| 第 38 卷第 2 期 |  | Vol. 38 No. 2 | | 2008 年 4 月 | Apr 2008 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
固體光氣法合成3，4-二甲氧基苯異氰酸酯 |
| 齊慶瑩
（浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院，浙江 杭州，310018） |
| 摘 要：以固體光氣代替光氣與3，4-二甲氧基苯胺（藜蘆胺）反應合成3，4-二甲氧基苯異氰酸酯，分析了影響反應的各種因素，優(yōu)化后的合成條件為：以氯仿為溶劑，n（固體光氣） ∶ n（藜蘆胺）=1 ∶ 2，滴液溫度0~5℃，回流溫度62℃，保溫時(shí)間6 h。此條件下合成的產(chǎn)品純度99.3%，收率82.1%。與光氣法相比，該法安全方便，產(chǎn)品純度和收率高。產(chǎn)品用紅外光譜、核磁共振儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了表征。 |
| 關(guān)鍵詞：3，4-二甲氧基苯異氰酸酯；固體光氣；3，4-二甲氧基苯胺；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：O625.63 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2008）02- 0035-03 |
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| Synthesis of 3，4-Dimethoxyphenylisocyanate Using Triphosgene |
| QI Qing-ying
（Materials & Textiles，Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China） |
| Abstract：3，4-Dimethoxyphenylisocyanate was synthesized from 3，4-dimethoxyaniline and BTC. The factors which affected the yield of the reaction were studied，and the optimized conditions in which the product was prepared in 82.1% yield with 99.3% purity was obtained as follows：chloroform as solvent，the molar ratio of BTC to 3，4-dimethoxyaniline 1∶2；titration temperature 0~5℃，the refluxing temperature 62℃，reaction time 6 h. In comparison with the phosgene method，the BTC method has advantages of good sasetey，convenient manipulation，high yield and purity. The structure of the title compound was characterized by IR，1H NMR，and GC-MS. |
| Key words：3，4-dimethoxyphenylisocyanate；BTC；3，4-dimethoxyaniline；synthesis |
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作者簡(jiǎn)介：齊慶瑩（1969-），女，浙江天臺人，工程師，主要從事精細化工產(chǎn)品合成和應用研究。（E-mail：qqy@zstu.edu.cn）
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收稿日期：2008-02-03
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