| 第 38 卷第 3 期 |  | Vol. 38 No. 3 | | 2008 年 6 月 | Jun 2008 |
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所屬欄目：有機合成原料
微波輻射納米氧化釤催化合成草酸二丁酯 |
| 鄧 斌1，3，章愛(ài)華2，徐安武3
（1. 湘南學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)系，湖南 郴州 423000；2. 吉首大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首 416000；3. 中國科技大學(xué) 合肥微尺度物質(zhì)科學(xué)國家實(shí)驗室，安徽 合肥 230026） |
| 摘 要：采用微波輻射技術(shù)，以納米氧化釤為酯化反應催化劑合成草酸二丁酯。利用正交實(shí)驗設計和單因素實(shí)驗考察了微波輻射功率、微波輻射時(shí)間、催化劑用量、醇酸摩爾比等因素對酯化反應的影響。結果表明，納米氧化釤催化劑在草酸二丁酯的合成中顯示出良好的催化性能，而且該方法具有操作簡(jiǎn)便、反應速率快、節約能源等優(yōu)點(diǎn)。在草酸用量為0.2 mol、微波輸出功率350 W、輻射時(shí)間12 min、催化劑用量為反應物總質(zhì)量的1.0%、醇酸摩爾為4.0 ∶ 1的優(yōu)化條件下，酯化率可達98.3%。 |
| 關(guān)鍵詞：微波輻射；納米氧化釤；草酸二丁酯；正交實(shí)驗設計 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ425.23 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2008）03- 0047-04 |
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| Catalytic Synthesis of Dibutyl Oxalate by Nanometer Sm2O3 under Catalyst by Microwave Radiation |
| DENG Bin1，3，ZHANG Ai-hua2，XU An-wu3
（1. Department of Chemistry and Life Science，Xiangnan University，Chenzhou 423000，China；2. College of Chemistry and Chemical Engineering，Jishou University，Jishou 416000，China；3. Hefei National Laboratory for Physical Sciences at Microscale，University of Science and Technology of China，Hefei 230026，China） |
| Abstract：Dibutyl oxalate was synthesized on nanometer Sm2O3 catalyst accelerated by microwave irradiation. Effects of microwave power，microwave irradiation time，mass fraction of catalyst and n（n-butanol） ∶ n（oxalic acid） on esterification reaction were investigated using orthogonal experimental design and single factor experiment. The experiment results showed that nanometer Sm2O3 had good catalytic activity for preparation of dibutyl oxalate. Esterification on the catalyst also took advantages of easy operation，rapid reaction rate and saving energy. Under optimum conditions of microwave power 350 W，microwave irradiation time，12 min；catalyst mass fraction 1.0%；and mole ratio of n（n-butanol） ∶ n（oxalic acid）=4.0 ∶ 1（for 0.2 mol of oxalic acid），esterifications rate could reach 98.3%. |
| Key words：microwave irradiation；nanometer Sm2O3；dibutyl oxalate；orthogonal experimental design |
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基金項目：湖南省教育廳優(yōu)秀青年科研基金項目（06B089）。
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作者簡(jiǎn)介： 鄧 斌（1972-），男，湖南永州人，副教授，博士，主要從事有精細化學(xué)品、納米材料化學(xué)、物理化學(xué)等教學(xué)與研究工作。（E-mail：dbhy2006@yahoo.com.cn.）
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收稿日期： 2008-06-1
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