| 第 38 卷第 4 期 |  | Vol. 38 No. 4 | | 2008 年 8 月 | Aug 2008 |
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所屬欄目：有機合成原料
N，N ′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成 |
| 黃長(cháng)江，袁 靜，徐為人，王平保
（天津藥物研究院，天津 300193） |
| 摘 要：1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽在碳酸鉀存在下和二碳酸二叔丁酯反應制備了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒（PB），PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反應制備了N，N，N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒（PT），PT和高氯酸鎂六水合物反應制備了標題化合物。反應條件溫和，總收率65.9%，產(chǎn)品純度大于99.0％，產(chǎn)品結構經(jīng)熔點(diǎn)、核磁和質(zhì)譜確定。 |
| 關(guān)鍵詞：胍；1H-吡唑-1-甲脒；二碳酸二叔丁酯；N，N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：O626.21 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2008）04- 0041-03 |
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| Synthesis of N，N′-di-Boc-1H-pyrazole-1-carboxamidine |
| HUANG Chang-jiang，YUAN Jing，XU Wei-ren，WANG Ping-bao
（Tianjin Institute of Pharmacentical Research，Tianjin 300193，China） |
| Abstract：N，N′-di-Boc-1H-pyrazole-1-carboxamidine was synthesized from 1H-pyrazole-1-carboxamidine hydrochloride（PJ）. PJ was treated with di-tert-butyl dicarbonate in the presence of K2CO3 to give N-Boc-1H-pyrazole-1-carboxamidine（PB），then PB reacted with di-tert-butyl dicarbonate in the presence of 4-dimethylaminopyridine to give N，N，N′-tri-Boc-1H-pyrazole-1-carboxamidine（PT），PT reacted with Mg（ClO4）·6H2O to give N，N'-di-Boc-1H-pyrazole-1-carboxamidine（PM）. The overall yield and the purity product was 65.9% and 99.0%，respectively. The structure of the product was identified by m.p.，1H NMR and MS. |
| Key words：guanidine；1H-pyrazole-1-carboxamidine；di-tert-butyl dicarbonate；N，N′-di-Boc-1H-pyrazole-1-carboxamidine；synthesis |
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作者簡(jiǎn)介： 黃長(cháng)江（1977－），男，河北唐山人，碩士，助理研究員，主要從事有機合成和新藥研發(fā)。（E-mial:xiaohuo3@yahoo.com.cn）
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收稿日期：2008-07-15
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