| 第 38 卷第 5 期 |  | Vol. 38 No. 5 | | 2008 年 10 月 | Oct 2008 |
|
所屬欄目：醫藥及中間體
1-甲基-2，4，5-三硝基咪唑（MTNI）的合成 |
| 楊 威，姬月萍，汪 偉，汪營(yíng)磊，劉衛孝，劉雅靜
（西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710065） |
| 摘 要：以4－硝基咪唑為原料，經(jīng)硝化、熱重排、甲基化等反應合成1-甲基-2，4，5-三硝基咪唑（MTNI），總收率19.4％，純度＞98％，經(jīng)紅外光譜、核磁共振、元素分析等方法表征其結構。研究了反應溫度、反應時(shí)間等因素對1-甲基-2，4-二硝基咪唑（MDNI）合成及收率的影響，得到了較優(yōu)的工藝條件：n（2，4-二硝基咪唑） ∶ n（碘甲烷）=5 ∶ 9，反應溫度40~45℃，反應時(shí)間8 h。對硝化反應條件進(jìn)行了研究，確定了適宜反應時(shí)間為1 h，反應溫度為95℃。 |
| 關(guān)鍵詞：1-甲基-2，4，5-三硝基咪唑；合成；甲基化反應 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ252.3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2008）05- 0030-04 |
|
| Synthesis of 1-Methyl-2，4，5-trinitroimidazole（MTNI） |
| YANG Wei，JI Yue-ping，WANG Wei，WANG Ying-lei，LIU Wei-xiao，LIU Ya-jing
（Xi'an Modern Chemistry Research Institute，Xi'an 710065，China） |
| Abstract：Taking 4-nitroimidazole as primary substance，1-methyl-2，4，5-trinitroimidazole（MTNI）was synthesized via nitration、thermal rearrangement and methylation.The overall yield of MTNI was 19.4%.The purity of MTNI was more than 98%.The structures were characterized by IR、1H NMR and elemental analysis. The effects of reaction temperature，reaction time on the synthesis and yield were investigated. The synthestic condition was optimized by the orthogonal experiment. The optimum parameters are as follows：n（2，4-DNI） ∶ n（CH3I）=5 ∶ 9，reaction temperature 40~45℃ and reaction time 8 h.Through an investigation of nitration the conditions，the optimal reaction time and temperature wasconsidered to be 1 h and 95℃ respectively. |
| Key words：1-methyl-2，4，5-trinitroimidazole；synthesis；methylation |
|
作者簡(jiǎn)介：楊 威（1983－），男，吉林四平人，碩士研究生，從事有機合成方面的研究。（E-mail：ywei-2002@163.com）
|
收稿日期：2008－10－24
|
|