| 第 39 卷第 1 期 |  | Vol. 39 No. 1 | | 2009 年 2 月 | Feb 2009 |
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所屬欄目：功能材料
苯基亞膦酸二甲酯的合成 |
| 趙輝爽
（常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 常州 213164） |
| 摘 要：以苯、三氯化磷、甲醇為主要原料，經(jīng)兩步反應合成了苯基亞膦酸二甲酯，并通過(guò)正交實(shí)驗優(yōu)化了合成條件。第一步反應：苯和三氯化磷在三氯化鋁催化劑作用下生成苯基二氯化膦，n（苯）∶n（三氯化鋁）∶n（三氯化磷）=1∶3∶1.3，回流時(shí)間9 h，三氯氧磷為處理劑，收率為95.5%。在第二步反應中苯基二氯化膦在三乙胺存在下與甲醇作用生成目的物，反應溫度20~30℃，優(yōu)化的物料配比為n（苯基二氯化膦）∶n（甲醇）∶n（三乙胺）=1∶2.2∶2.7，在此條件下反應收率為88.4%。 |
| 關(guān)鍵詞：苯基二氯化膦；苯基亞膦酸二甲酯；光引發(fā)劑 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ265.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2009）01- 0062-03 |
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| Preparation of Dimethyl Phenyl Phosphonite |
| ZHAO Hui-shuang
（Changzhou College of Engineering Technology，Changzhou 213164，China） |
| Abstract：Dimethyl phenyl phosphonite had been synthesized from benzene，phosphorus trichloride and methanol in two steps. In the first step phenyl dichlorophosphine was prepared in 95.5% yield by reaction of benzene and phosphorous trichloride catalysted by aluminum trichloride. The optimum conditions were obtained as：n（C6H6） ∶ n（AlCl3） : n（PCl3） = 1 ∶ 3 ∶ l.3，refluxing time 9 hours, and the product work-up with oxyphosphorus trichloride. In the second step dimethyl phenylphosphonite was prepared in 88.4% yield by reaction of phenyl dichlorophosphine and methanol at 20-30℃ in the presence of triethylaniline. The optimum molar ratio of reactants was n（phPCl2） : n（CH3OH） : n［phN（CH3）2］= 1 ∶ 2.2 ∶ 2.7. |
| Key words：phenyl dichlorophosphine；dimethyl phenylphosphonite；photoinitiators |
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基金項目：常州市科技局2007年度縱向項目（CE2007064）。
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作者簡(jiǎn)介：趙輝爽（1974-），女，河北衡水人，碩士，現從事精細有機合成方面的研究。（E-mail：hszhao@email.czie.net）
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收稿日期： 2008-12-3
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