| 第 39 卷第 2 期 |  | Vol. 39 No. 2 | | 2009 年 4 月 | Apr 2009 |
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所屬欄目：農藥及中間體
2，6－二甲基嗎啉的制備研究 |
| 陳朝輝，胡曉珊
（湖南國發(fā)精細化工科技有限公司，湖南 岳陽(yáng) 414013） |
| 摘 要：采用二氧化硅負載的磷鎢鉬雜多酸催化劑，以二異丙醇胺和濃磷酸為原料合成了2，6－二甲基嗎啉，研究了濃磷酸用量、反應溫度、反應時(shí)間對2，6－二甲基嗎啉收率及順式異構體含量的影響，優(yōu)化工藝條件為：n（濃磷酸）∶n（二異丙醇胺）=1.5∶1，反應溫度140℃，反應時(shí)間20 h，優(yōu)化條件下產(chǎn)品收率達到93.8%，順式異構體含量達到95.8%，反應條件溫和、環(huán)境友好。產(chǎn)品化學(xué)結構經(jīng)IR、MS、1H NMR分析確證。 |
| 關(guān)鍵詞：2，6－二甲基嗎啉；固體超強酸催化劑；二異丙醇胺；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：Q623.42+3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2009）02- 0022-04 |
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| A Study on the Preparation of 2，6-Dimethylmorpholine |
| CHEN Zhao-hui, HU Xiao-shan
（Hunan Guofa Fine Chemicals and Technology Co.，Ltd. Yueyang 414013，China） |
| Abstract：2，6-Dimethylmorpholine was prepared from diisopropanolamine and concentrated phosphoric acid under catalysis of phosphor-tungstate-molybdic heteropoly acid supported on silicon dioxide. The optimum conditions were achieved as follows：n（concentrated phosphoric acid）∶ n（diisopropanolamine）= 1.5∶1， reaction temperature 140℃，and reaction time 20 h. Under optimum conditions，2，6-dimethylmorpholine was prepared in 93.8% yield，in which the cis-2，6-dimethylmorpholine contained 95.8%. |
| Key words：2，6-dimethylmorpholine；solid super-strong acid；diisopropanolamine；synthesis |
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作者簡(jiǎn)介： 陳朝輝（1968－），男，湖南臨湘人，工程師，從事農藥及精細化工中間體合成及生產(chǎn)研究。（E-mail：czh19680520@qq.com）
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收稿日期：2008-04-13
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