| 第 39 卷第 3 期 |  | Vol. 39 No. 3 | | 2009 年 6 月 | Jun 2009 |
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所屬欄目：農藥及中間體
2-氯-6-三氯甲基吡啶的制備研究 |
| 陳朝輝，胡曉珊
（湖南國發(fā)精細化工科技有限公司，湖南 岳陽(yáng) 414013） |
| 摘 要：采用等質(zhì)量混合的三乙醇胺與過(guò)氧化苯甲酰作為催化劑，在管式反應器中2－甲基吡啶鹽酸鹽（MPCH）與氯氣反應合成了2-氯-6-三氯甲基吡啶（NP），研究了催化劑用量、反應原料、原料配比、加料速率和反應溫度對氯化產(chǎn)物中NP含量及制備過(guò)程收率的影響。優(yōu)化反應條件為：采用MPCH作原料，m（催化劑） ∶ m（2－甲基吡啶）＝0.01 ∶ 1，n（Cl2） ∶ n（MPCH）=6 ∶ 1，反應溫度為180～190℃，MPCH和氯氣的較佳進(jìn)料速率分別為15 g／h和49.4 g／h，此時(shí)氯化產(chǎn)物中NP的含量可達78.5%，制備過(guò)程收率達93.4%。氯化反應NP選擇性高，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現工業(yè)化。 |
| 關(guān)鍵詞：2-氯-6-三氯甲基吡啶；氯氣；2-甲基吡啶；氯化；管式反應器 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ253.21 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2009）03- 0021-04 |
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| A Study on the Preparation of 2-Chloro-6-（trichloromethyl）pyridine |
| CHEN Zhao-hui，HU Xiao-shan
（Hunan Guofa Fine Chemicals and Technology Co.，Ltd.，Yueyang 414013，China） |
| Abstract：2-Chloro-6-（trichloromethyl）pyridine（NP） was prepared by chlorination of 2-methylpyridine hydrochloride（MPCH）with Cl2 in a gas-liquid countercurrent tubular reactor. A mixture of triethanolamine and benzoylperoxide with identical concentration was used as catalyst. The optimum reaction conditions were as follows: m（Catalyst） ∶ m（MP）= 0.01 ∶ 1, n（Cl2） ∶ n（MPCH）= 6 ∶ 1, reaction temperature 180~190℃, feed rates of MPCH 15 g／h and of Cl2 49.4 g／h. Under optimal conditions, the content of NP in chlorination products and the yield of NP reached 78.5% and 93.4%, respectively. |
| Key words：2-chloro-6-（trichloromethyl）pyridine；chlorine；2-methylpyridine；chlorination；tubular reactor |
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作者簡(jiǎn)介：陳朝輝（1968－），男，湖南臨湘人，工程師，從事農藥及精細化工中間體合成及生產(chǎn)研究。（E-mail：czh19680520@qq.com）
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收稿日期： 2008-05-0
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