| 第 39 卷第 3 期 |  | Vol. 39 No. 3 | | 2009 年 6 月 | Jun 2009 |
|
所屬欄目：有機合成原料
仿生催化環(huán)己烷空氣氧化聯(lián)產(chǎn)環(huán)己醇、環(huán)己酮和己二酸工藝的產(chǎn)物分離與分析 |
| 徐慶利，郭燦城*，曾 旭，田 蜜，羅偉平，鄧 偉
（湖南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410082） |
| 摘 要：針對仿生催化環(huán)己烷空氣氧化聯(lián)產(chǎn)環(huán)己醇（ROH）、環(huán)己酮（RO）和己二酸（AA）工藝的復雜混合物體系，建立了產(chǎn)物分離和分析方法。通過(guò)過(guò)濾和分液過(guò)程將反應產(chǎn)物體系分成油相、水相和固相混合物，然后分別建立定量分析方法。油相采用GC分析環(huán)己醇和環(huán)己酮含量；水相聯(lián)合采用GC分析環(huán)己醇、環(huán)己酮和己二酸環(huán)己酯（CHA），HPLC分析丁二酸（SA）、戊二酸（GA）、己二酸、戊酸（VA）和6-醛基己酸（OCA）含量，水相總有機碳含量由總有機碳分析儀（TOC）測定；固體采用HPLC分析丁二酸、戊二酸、己二酸和6-醛基己酸含量，固相總有機碳含量由元素分析儀測定。該方法可準確給出環(huán)己烷的轉化率以及環(huán)己醇、環(huán)己酮和己二酸的選擇性。對混合樣品的判別分析表明，產(chǎn)物的回收率為99.83%~100.30%，相對標準偏差（RSD）為0.115%~0.631%。 |
| 關(guān)鍵詞：環(huán)己烷；環(huán)己酮；己二酸；仿生催化；分析 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ223 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2009）03- 0047-06 |
|
| Separation and Analysis of Mixtures from Biomimetic Catalytic Oxidation of Cyclohexane with Air |
| XU Qing-li，GUO Can-cheng*，ZENG Xu，TIAN Mi，LUO Wei-ping，DENG Wei
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan University，Changsha 410082，China） |
| Abstract：The oxydates of the catalytic oxidation of cyclohexane by air under certain conditions were analyzed by three methods，including GC，HPLC and element analysis. Cyclohexane oxydates could be separated into organic liquid phase，aqueous phase and solid phase. GC was used for the analysis of cyclohexanol and cyclohexanone in the oorganic phase，and cyclohexanol，cyclohexanone and cyclohexyl adipate in the aqueous phase. HPLC was applied for the determination of succinic acid （SA），glutaric acid （GA），adipic acid （AA），valeric acid and 6-oxohexanoic acid（OCA） in the aqueous phase. The total organic carbon （TOC） was quantified by using element analysis. SA，GA，AA and OCA in the solid phase were analysized with HPLC. The recovery of products was 99.83%~100.30% with the RSD of 0.115%~0.631%． |
| Key words：cyclohexane；cyclohexanone；adipic acid；biomimetic catalysis；analysis |
|
作者簡(jiǎn)介： 徐慶利（1982-），男，山東聊城人，碩士研究生，主要從事金屬卟啉仿生催化氧化環(huán)己烷的研究。
（E-mail：qinglixu1982@163.com）
|
聯(lián) 系 人： 郭燦城，教授。研究方向：仿生催化、制導藥物設計與合成、有機發(fā)光材料。（E-mail：ccguo@hnu.cn）
|
收稿日期：2009-04-28
|
|