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第 39 卷第 3 期Vol. 39 No. 3
2009 年 6 月Jun 2009

所屬欄目:功能材料

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑合成工藝優(yōu)化
李永祥1,宋 磊*1,冉軍鵬2,魏田玉2 (1.中北大學(xué) 化工與環(huán)境學(xué)院,山西 太原 030051;2.甘肅銀光化工集團有限公司,甘肅 白銀 730900)
摘 要:以咪唑為原料,通過(guò)兩步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中熱重排得2,4-二硝基咪唑,將2,4-二硝基咪唑進(jìn)一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的鉀鹽,最后將鉀鹽甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%。采用紅外光譜、元素分析、核磁共振的方法對其結構進(jìn)行表征。用DSC進(jìn)行了熱分解研究。優(yōu)化了2,4-二硝基咪唑的合成工藝:反應溫度為123±2℃,反應時(shí)間為6 h,n(1,4-二硝基咪唑) ∶ n(氯苯)=1 ∶ 9。改進(jìn)了前兩步硝化條件和2,4,5-三硝基咪唑鉀鹽的合成工藝。
關(guān)鍵詞:1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑;合成;甲基化;硝化
中圖分類(lèi)號:TQ252.3  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2009)03- 0065-03
Optimization of the Synthesis of 1-Methyl-2,4,5-trinitroimidazole
LI Yong-xiang1,SONG Lei*1,RAN Jun-peng2,WEI Tian-yu2 (1. Dept. of Chemical Engineering and Enviroment,North University of China,Taiyuan 030051,China;2. Gansu Yingguang Chemical Industry Group Go.,Ltd,Baiyin 730900,China)
Abstract:1-Methyl-2,4,5-trinitroimidazole(MTNI) is an important polynitro imidazole compound. It was synthesized from imidazole by nitration in two steps,followed by thermal rearrangement in chlorobenzene,further nitration and methylation,in an overal yield of 23%. The optimum conditions were obtained as the following:n(1,4-dinitroimidazole) ∶ n(chlorobenzene)=1 ∶ 30,reaction temperature 123±2℃ and reaction time 6 h.
Key words:1-methyl-2,4,5-trinitroimidazole;synthesis;methylation;nitration
作者簡(jiǎn)介:李永祥(1964-),男,山西太原人,副教授,主要從事含能材料方面教學(xué)與科研工作。
聯(lián) 系 人:宋 磊(1983-)男,碩士,主要從事鈍感含能材料方面的研究。(E-mail:wangwanlong02@163.com)
收稿日期: 2009-03-1
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