| 第 39 卷第 4 期 |  | Vol. 39 No. 4 | | 2009 年 8 月 | Aug 2009 |
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所屬欄目：功能材料
超聲合成（4，4，6，6-四叔丁基-2，2-聯(lián)苯基）酸式磷酸酯 |
| 王 銳1，陶文亮2，安 燕2，劉守新1*
（1.東北林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040；2.貴州大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550003） |
| 摘 要：以2，2'-二羥基-3，3'，5，5'-四叔丁基聯(lián)苯（DTTBB）為原料在超聲作用下合成了氯代（4，4'，6，6'-四叔丁基-2，2'-聯(lián)苯基）磷酸酯（TBBPCI），再以三聚氰胺為催化劑，使TBBPCI在水中發(fā)生水解反應得到（4，4'，6，6'-四叔丁基-2，2'-聯(lián)苯基）酸式磷酸酯（TBBHP）。通過(guò)紅外光譜、核磁共振氫譜、質(zhì)譜及元素分析證實(shí)了產(chǎn)物結構�？疾炝嗽吓浔�、反應溫度、超聲振蕩器輸出電壓、反應時(shí)間等因素對反應的影響，優(yōu)化了反應條件。研究表明超聲作用縮短了反應時(shí)間，原料配比為n（DTTBB） ∶ n（三氯氧磷） ∶ n（三乙胺） ∶ n（三聚氰胺） ∶ n（水）=1 ∶ 1.5 ∶ 2.05 ∶ 1 ∶ 22.8，酯化反應溫度20℃，超聲振蕩器輸出電壓150 V，超聲作用下酯化反應時(shí)間15 h，水解反應溫度98℃，水解反應時(shí)間1.5 h，收率可穩定在95%左右。 |
| 關(guān)鍵詞：2，2'-二羥基-3，3'，5，5'-四叔丁基聯(lián)苯；（4，4'，6，6'-四叔丁基-2，2'-聯(lián)苯基）酸式磷酸酯；超聲；優(yōu)化 |
| 中圖分類(lèi)號：O627.51 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2009）04- 0052-05 |
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| Ultrasound-assisted Preparation of （4，4'，6，6'-Tetra-tert-butyl-2，2'- biphenyl） hydroxyl Phosphate |
| WANG Rui1，TAO Wen-liang2，AN Yan2，LIU Shou-xin1*
（1. College of Material Science and Engineering，Northeast Forestry University，Harbin 150040，China；2. College of Chemical Engineering，Guizhou University，Guiyang 550003，China） |
| Abstract：（4，4'，6，6'-Tetra-tert-butyl-2，2'-biphenyl） phosphorochloridate （TBBPCl） was synthesized from 2，2'-dihyroxy-3，3'，5，5'-tetra-tert-butylbiphenyl （DTTBB） under the assistant of ultrasound. TBBPCl was hydrolyzed to give （4，4'，6，6'-tetra-tert-butyl-2，2'-biphenyl） hydroxyl phosphate （TBBHP） under catalysis of melamine. The structures of formed compounds were confirmed by IR，1H NMR，ESI-MS and elemental analysis. Optimum conditions were determined as following：m（DTTBB） ∶ m（POCl3） ∶ m（triethylamine） ∶ m（melamine） ∶ m（H2O） =1 ∶ 1.5 ∶ 2.05 ∶ 1 ∶ 22.8，esterification at 20℃ for 15 h，ultrasonic output voltage 150 V，hydrolysis at 98℃ for 1.5 h. The yield of TBBHP reached 95%. |
| Key words：2，2'-dihyroxy-3，3'，5，5'-tetra-t-butylbiphenyl；（4，4'，6，6'-tetra-tert-butyl-2，2'-biphenyl） hydroxyl phosphate；ultrasound；optimization |
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作者簡(jiǎn)介：王 銳（1971-），男，黑龍江大慶人，工程師，博士研究生，主要從事化學(xué)工藝 及炭吸附材料的制備與應用研究。（E-mail：wangrui7101@126.com）
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聯(lián) 系 人：劉守新（1972-），男，教授，博士生導師，主要研究方向為活性炭、光催化凈化污染物。（E-mail：liushouxin@126.com）
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收稿日期：2009-07-17
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