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第 40 卷第 1 期Vol. 40 No. 1
2010 年 2 月Feb 2010

所屬欄目:農藥及中間體

98%甲基嘧啶磷合成新工藝研究
聶 萍1,孟建剛2,陳 明1,趙東江1 ,楊 彬1,毛春暉1 (1. 湖南化工研究院 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心,湖南 長(cháng)沙 410007;2. 湖南海利 常德農藥化工有限公司,湖南 常德 415001)
摘 要:在水解抑制劑及氫氧化鈉的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羥基嘧啶與O,O-二甲基硫代磷酰氯反應制備甲基嘧啶磷,優(yōu)化工藝條件為:原料配比n(嘧啶醇) ∶ n(甲基氯化物) ∶ n(氫氧化鈉) ∶ n(水解抑制劑)=1 ∶ 1.05 ∶ 1.2 ∶ 0.263,反應溫度20~40℃,反應時(shí)間3 h。此條件下產(chǎn)品收率94%,產(chǎn)品含量99%。 關(guān)鍵詞:甲基嘧啶磷;O,O-二甲氧基硫代磷酰氯;2-二乙基氨基-6-甲基-4-羥基嘧啶;水解抑制劑
關(guān)鍵詞:甲基嘧啶磷;O,O-二甲氧基硫代磷酰氯;2-二乙基氨基-6-甲基-4-羥基嘧啶;水解抑制劑
中圖分類(lèi)號:TQ453.2+2  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2009)06- 0018-03
A New Process for Pirimiphos-methyl Technical
NIE Ping1,MENG Jian-gang2 ,CHEN Ming1,ZHAO Dong-jiang1,YANG Bin1,MAO Chun-hui1 (1. National Engineering & Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410007,China;2. Changde Pesticide Chemical Co.,Ltd.,Hunan Haili Chemical Industrial Group,Changde 415001,China)
Abstract:Pirimiphos-methyl was synthesized by the reaction of 2-diethylamino-4-hydroxy-6-methylpyrimidine(DHMP) with O,O-dimethyl chlorothiophosphate(DMCP) in the presence of hydrolysis inhibitor and sodium hydroxide. The process afforded the product in 94% yield with a purity of 99% under the optimized reaction conditions: n(DHMP) ∶ n(DMCP) ∶ n(Sodium hydyoxide) ∶ n(hydrolysis inhibitor)=1 ∶ 1.05 ∶ 1.2 ∶ 0.263,reaction temperature 20~40℃,reaction time 3 h.
Key words:pirimiphos-methyl;O,O-dimethyl chlorothiophosphate;hydrolysis inhibitor;4-hydroxy-2-diethylamino-6-methylpyrimidine;
作者簡(jiǎn)介:聶 萍(1957-),女,湖南長(cháng)沙人,副研究員,從事有機合成方面的研究。(E-mail:nnp1027@163.com)
聯(lián) 系 人:毛春暉,博士,研究員,主要從事農藥及其中間體合成工藝研究。(E-mail:chmaocn@yahoo. com.cn)
收稿日期:2010-01-18
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