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第 40 卷第 1 期Vol. 40 No. 1
2010 年 2 月Feb 2010

所屬欄目:功能材料

二氧化雙環(huán)戊二烯的無(wú)溶劑催化合成
李學(xué)超1,吳學(xué)明2,唐安斌1,2 (1. 西南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,四川 綿陽(yáng) 621010;2. 四川東材科技集團股份有限公司 國家絕緣材料工程技術(shù)研究中心,四川 綿陽(yáng) 621000)
摘 要:以磷鎢雜多酸季銨鹽為催化劑,過(guò)氧化氫為氧源,在添加相轉移試劑形成的兩相體系中催化氧化雙環(huán)戊二烯(DCPD)合成了二氧化雙環(huán)戊二烯(ERL-4207),考察了催化劑、絡(luò )合劑、pH調節劑、反應溫度及反應時(shí)間等條件對環(huán)氧化反應的影響。優(yōu)化反應條件為:n(Cat) ∶ n(KH2PO4)=100 ∶ 25,絡(luò )合劑為乙二胺四乙酸,n(Cat) ∶ n(DCPD) ∶ n(H2O2)=5.68 ∶ 1 000 ∶ 2 600,70%(m/m)過(guò)氧化氫為氧源,反應溫度30℃,反應時(shí)間5 h。在此條件下,反應物的轉化率可達到99.99%,ERL-4207的選擇性達到84.26%。無(wú)溶劑法合成ERL-4207是一條綠色環(huán)保的合成路線(xiàn)。
關(guān)鍵詞:二氧化雙環(huán)戊二烯;環(huán)氧化反應;磷鎢雜多酸季銨鹽;過(guò)氧化氫
中圖分類(lèi)號:TQ235  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2009)06- 0054-04
Synthesis of Dicyclopentadiene Diepoxide Catalyzed without Solvent
LI Xue-chao1,WU Xue-ming2,TANG An-bin1,2 (1. School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,China;2. National Engineering & Research Center for Insulating Materials,Sichuan EM Technology Co.,Ltd,Mianyang 621000,China)
Abstract:Dicyclopentadiene diepoxide(ERL-4207) was synthesized in 84.26% selectivity by epoxidation of dicyclopentadiene(DCPD) with hydrogen peroxide under catalysis of quaternary ammonium heteropolyphosphato tungstates. Optimal conditions were obtained as follows:n(Cat) ∶ n(KH2PO4)=100 ∶ 25,n(Cat) ∶ n(DCPD) ∶ n(H2O2)=5.68 ∶ 1 000 ∶ 2 600,the reaction temperature 30℃ and the reaction time 5 h. The is a green process of solvent-free.
Key words:dicyclopentadiene diepoxide;epoxidation;quaternary ammonium heteropoly phosphato tungstate;hydrogen peroxide
作者簡(jiǎn)介:李學(xué)超(1982-),男,山東青島人,碩士研究生,研究方向:?jiǎn)畏肿迎h(huán)氧樹(shù)脂的研究合成。(E-mail:sdut.lixuechao@yahoo.com.cn)
聯(lián) 系 人:唐安斌,研究員,博士。(E-mail:scdctab@163.com)
收稿日期:2009-10-13
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