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第 40 卷第 2 期Vol. 40 No. 2
2010 年 4 月Apr 2010

所屬欄目:醫藥及中間體

6-氯苯并二氫吡喃-4-酮的合成研究
吳利歡,林真輝,蔡立瓊 (肇慶學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,廣東 肇慶 526060)
摘 要:以對氯苯酚和3-氯丙酸為起始原料,在相轉移催化劑三乙基芐基氯化銨催化下,合成對氯苯氧丙酸(1),然后用濃硫酸環(huán)化合成6-氯苯并二氫吡喃-4-酮(2)?疾炝舜呋瘎┑挠昧、原料配比和反應時(shí)間對1 收率的影響,適宜條件為:n(三乙基芐基氯化胺)∶n(對氯苯酚)∶n (3-氯丙酸)∶n(氫氧化鈉) = 0.023∶1∶1.3∶1.3,反應時(shí)間為3 h,收率為30.9% 。此合成方法操作簡(jiǎn)便、安全、反應時(shí)間短且成本低。
關(guān)鍵詞:6-氯苯并二氫吡喃-4-酮;相轉移催化劑;合成
中圖分類(lèi)號:O626.11  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2010)02-0038-03
Study on Synthesis of 3,4-2H-6-Chlorobenzopyran-4-one
WU Li-huan,LIN Zhen-hui,CAI Li -qiong (School of Chemistry and Chemical Engineering,Zhaoqing University,Zhaoqing 526060,China)
Abstract:A facile synthesis of 3,4-2H-6-chlorobenzopyran-4-one from the reaction of p-chlorophenol and 3-chloropropanoic acid via 4-chlorophenoxy propionic acid was reported with benzyltriethylammonium chloride (TEBAC) as the phase transfer catalyst. The title compound was obtained in 30.9% yield under the optimized conditions[n(TEBAC)∶n(p-chlorophenol)∶n(3-chloropropanoic acid)∶n(NaOH) = 0.023∶1∶1.3∶1.3,t=3 h].
Key words:3,4-2H-6-chlorobenzopyran-4-one;phase transfer catalyst;synthesis
基金項目:肇慶市科技計劃創(chuàng )新(2009G12)資助項目。
作者簡(jiǎn)介:吳利歡(1971-),女,廣東興寧人,講師,碩士,研究方向:有機合成。(E-mail:zqwlh@126.com)
收稿日期:2010-03-17
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