| 第 40 卷第 5 期 |  | Vol. 40 No. 5 | | 2010 年 10 月 | Oct 2010 |
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所屬欄目：農藥及中間體
鄰羥基苯丁酮的合成工藝研究 |
| 蘇玉輝，許興志，宋吉英，曲寶涵*
（青島農業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院，山東 青島 266109） |
| 摘 要：以丁酸苯酯為原料，三氯化鋁作催化劑，在硝基苯溶劑中經(jīng)Fries重排反應制備了鄰／對羥基苯丁酮。反應體系采用氣相色譜進(jìn)行定量分析。通過(guò)單因素實(shí)驗和正交實(shí)驗考察了反應時(shí)間、催化劑用量及反應溫度對鄰／對羥基苯丁酮收率的影響，確定了優(yōu)化工藝條件。實(shí)驗結果表明，當反應溫度為120℃、n（催化劑）∶n（丁酸苯酯）=1.6∶1、反應時(shí)間2 h時(shí)，丁酸苯酯完全轉化，反應總收率大于80%，其中鄰羥基苯丁酮收率大于48%。 |
| 關(guān)鍵詞：丁酸苯酯；Fries重排；鄰／對羥基苯丁酮 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ 243.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2010）05-0020-03 |
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| Study on the Synthesis of o-Hydroxybutyrophenone |
| SU Yu-hui，XU Xing-zhi，SONG Ji-ying，QU Bao-han*
（College of Chemistry and Pharmaceutical Science，Qingdao Agricultural University，Qingdao 266109，China） |
| Abstract：o／p-Hydroxybutyrophenone（o／p-HBP） was prepared from phenyl butyrate（PB） in nitrobenzene via Fries rearrangement in the presence of AlCl3. The influences of reaction time，catalyst dosage and reaction temperature on the yield of o／p-HBP were discussed based on single-factor experiments and orthogonal experiments. Under optimal conditions （120℃／2 h，n（cat）∶n（PB）=1.6） the product mixture was formed in 80% yield，of which 60% was o-HBP. |
| Key words：phenyl butyrate；Fries rearrangement；o／p-HBP |
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作者簡(jiǎn)介：蘇玉輝（1985-），男，山東寧津人，碩士研究生，研究方向：精細化學(xué)品合成與技術(shù)。（E-mail：syh_a@126.com）
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聯(lián) 系 人：曲寶涵（1959-），男，山東招遠人，教授，研究方向：精細化學(xué)品合成與技術(shù)。（E-mail：hxqbh59@163.com）
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收稿日期：2010-10-09
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