| 第 40 卷第 5 期 |  | Vol. 40 No. 5 | | 2010 年 10 月 | Oct 2010 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
5，6，7，8-四氫吡啶并［3，4-b］吡嗪的合成 |
| 劉凌鈞
（西南石油大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，四川 成都 610500） |
| 摘 要：3，4-二氨基吡啶與乙二醛環(huán)化得到吡啶并［3，4-b］吡嗪，進(jìn)一步與氯甲酸乙酯在硼氫化鋰的作用下發(fā)生還原反應得到乙基5，6-二氫吡啶并［3，4-b］吡嗪-6（5H）-羧酸酯，然后經(jīng)鈀碳氫化得到乙基-5，6，7，8-四氫-二氫吡啶并［3，4-b］吡嗪-6（5H）-羧酸酯，最后在堿性條件下去保護基團合成了5，6，7，8-四氫吡啶并［3，4-b］吡嗪。對還原反應進(jìn)行了工藝研究，確定優(yōu)化反應條件：硼氫化鋰為還原劑，反應時(shí)間為1 h，反應溫度為-15℃�？偸章蕿�48.4%。產(chǎn)品結構經(jīng)1H NMR確證。 |
| 關(guān)鍵詞：5，6，7，8-四氫吡啶并［3，4-b］吡嗪；3，4-二氨基吡啶；硼氫化鋰 |
| 中圖分類(lèi)號：R914 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2010）05-0049-03 |
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| Synthesis of 5，6，7，8-Tetrahydropyrido［3，4-b］pyrazine |
| LIU Ling-jun
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Southwest Petroleum University，Chengdu 610500，China） |
| Abstract：Pyrido［3，4-b］pyrazine（1），which was synthesized from 3，4-diaminopyridine and gloxyal，was converted into ethyl-pyrido［3，4-b］pyrazine-6（5H）-carboxylate （2） in lithium borohydride catalyzed reduction process. 2 was further transformed to the title compound（4） in several reaction steps. The preparation of 2 is critical to the whole process，therefore its reaction conditions were optimized. The target compound was achieved in overall yield of 48.4% and confirmed with 1H NMR. |
| Key words：5，6，7，8-tetrahydropyrido［3，4-b］pyrazine；3，4-diaminopyridine；lithium borohydride |
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作者簡(jiǎn)介：劉凌鈞（1983- )，男，山東棗莊人，碩士研究生，主要從事有機合成研究。（E-mail：lingjun966@126.com）
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收稿日期：2010-03-31
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