| 第 40 卷第 5 期 |  | Vol. 40 No. 5 | | 2010 年 10 月 | Oct 2010 |
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所屬欄目：有機合成原料
N，N-二甲基乙酰胺縮二甲醇的合成 |
| 楊 超，姜文鳳，王慧龍*
（大連理工大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，遼寧 大連 116023） |
| 摘 要：改進(jìn)并優(yōu)化了N，N-二甲基乙酰胺縮二甲醇的制備工藝條件，優(yōu)化合成條件為：以N，N-二甲基乙酰胺為反應原料，在70℃進(jìn)行甲基化反應2 h得到亞胺絡(luò )合物1，0~5℃條件下向亞胺絡(luò )合物1 中滴加甲醇鈉 甲醇醇解，得到目標產(chǎn)物N，N-二甲基乙酰胺縮二甲醇。研究表明，采用改進(jìn)后的工藝方法目標物收率由59%提高至72%，同時(shí)可以有效抑制副產(chǎn)物的生成。 |
| 關(guān)鍵詞：N，N-二甲基乙�？s二甲醇；甲基化；醇解；中間體 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ224.4 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2010）05-0055-03 |
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| Synthesis of N，N-Dimethylacetamide Acetal |
| YANG Chao，JIANG Wen-feng，WANG Hui-long*
（College of Chemistry，Dalian University of Technology，Dalian 116023，China） |
| Abstract：The synthesis of N，N-dimethylacetamide acetal was improved and optimized. Methylation of N，N-dimethylacetamide with dimethyl sulfate at 70℃，followed by alcoholysis with sodium methoxide／methanol mixture at 0 ~5℃ gave the title compound in 72% yield. GC-MS was adopted for structure characterization. The formation of by-products of the reaction was suppressed effectively. |
| Key words：N，N-dimethylacetamide acetal；methylation；alcoholysis |
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基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目（21073027）。
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作者簡(jiǎn)介：楊超（1985 ），男，新疆喀什人，碩士研究生，主要從事藥物中間體合成研究。（E-mail：crazyyang@126.com）
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聯(lián) 系 人：王慧龍，副教授，主要從事精細化學(xué)品合成研究。（E-mail：hlwang@dlut.edu.cn）
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收稿日期：2010-09-13
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