| 第 41 卷第 5 期 |  | Vol. 41 No. 5 | | 2011 年 10 月 | Oct 2011 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的合成工藝改進(jìn) |
| 陳 旭1，王平保2，穆 帥3，劉登科2*
（1. 河南大學(xué) 藥學(xué)院，河南 開(kāi)封 475001；2. 天津藥物研究院，天津 300193；3. 天津大學(xué) 化工學(xué)院，天津 300072） |
| 摘 要：以7-氯-5-氧代-4-乙氧羰基-1-對甲苯磺�；�-2，3，4，5-四氫-1-苯并氮雜卓為原料，在硫酸作用下“一鍋法”反應制得7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓。系統研究了硫酸濃度和物料配比對產(chǎn)品收率的影響�？偸章蕿�95%。改進(jìn)后的合成方法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟合理，適于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓；工藝改進(jìn)；托伐普坦 |
| 中圖分類(lèi)號：O626.5 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2011）05-0027-02 |
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| Improved Synthesis of 7-Chloro-5-oxo-2，3，4，5-tetrahydro-1H-1-benzazepine |
| CHEN Xu1，WANG Ping-bao2，MU Shuai3，LIU Deng-ke2*
（1. College of Pharmacy，Henan University，Kaifeng 475001，China；2. Tianjin Institute of Pharmaceutical Research，Tianjin 300193，China；3. School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China） |
| Abstract：The title compound was synthesized in 95% yield from ethyl 7-chloro-5-oxo-1-tosyl-2，3，4，5-tetrahydro-1H-benzo［b］ azepine-4-carboxylate in one-step reaction in sulfuric acid. The effects of the concentration of sulfuric acid and the ratio of the reactants were studied. The synthetic process has advantages of simple operation，convenient manipulation and scalable. |
| Key words：7-chloro-5-oxo-2，3，4，5-tetrahydro-1H-1-benzazepine；improved synthesis；Tolvaptan |
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基金項目：天津市科技計劃項目（09ZCKFSH01300）。
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作者簡(jiǎn)介：陳 旭（1987-），男，河南許昌人，碩士，研究方向：心腦血管藥物。（E-mail：cx149918152@126.com）
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聯(lián) 系 人：劉登科，研究員。（E-mail：liudk@tjipr.com）
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收稿日期：2011-10-13
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