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第 42 卷第 1 期Vol. 42 No. 1
2012 年 2 月Feb 2012

所屬欄目:農藥及中間體

殺菌劑乙嘧酚的合成研究
劉昱霖1,2,3,王勝得2,3,毛春暉2,3*,黃蘭蘭4,楊 彬2,3,陳 明2,3 (1. 湖南農業(yè)大學(xué) 生物安全科技學(xué)院,湖南 長(cháng)沙 410128;2. 湖南化工研究院 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心,湖南 長(cháng)沙 410007;3. 農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室,湖南 長(cháng)沙 410014;4. 湖南海利 常德農藥化工有限公司,湖南 常德 415001)
摘 要:以單氰胺為起始原料,經(jīng)與乙胺胍化以及與2-正丁基乙酰乙酸乙酯環(huán)合兩步得到乙嘧酚原藥,其結構經(jīng)LC/MS確認?疾炝宋锪吓浔、溫度、時(shí)間等因素對反應的影響,在優(yōu)惠條件下,合成總收率為67%(以單氰胺計,n/n),含量為95%。
關(guān)鍵詞:單氰胺;乙胺;2-正丁基乙酰乙酸乙酯;乙嘧酚
中圖分類(lèi)號:TQ455  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2012)01-0025-03
Synthesis of Fungicide Ethirimol
LIU Yu-lin1,2,3,WANG Sheng-de2,3,MAO Chun-hui2,3*,HUANG Lan-lan4,YANG Bing2,3,CHEN Ming2,3 (1. College of Bio-Safety Science and Technology,Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China;2. National Engineering Research Center for Agrochemicals,Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410007,China;3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals,Changsha 410014,China;4. Hunan Haili Changde Pesticides & Chemicals Co. Ltd,Changde 415001,China)
Abstract:Ethirimol was synthesized from cyanamide in two steps including the reaction of guanidine with ethylamine and the cyclization with 2-butylacetoacetate. The structure of the target compound was confirmed by LC/MS. The effects of materials ratio,reaction temperature and reaction time were investigated. The title compound was obtained in 67% yield(based on cyanamide)and 95% purity under the optimal conditions.
Key words:cyanamide;ethylamine;2-butylacetoacetate;ethirimol
基金項目:常德市產(chǎn)學(xué)研專(zhuān)項資助項目(2011ZX09)。
作者簡(jiǎn)介:劉昱霖(1976-),女,湖南郴州人,碩士研究生,從事有機合成方面的研究。(E-mail:liuyulin99@yahoo.cn)
聯(lián) 系 人:毛春暉,研究員,博士,主要從事農藥及其中間體合成工藝研究。(E-mail:chmaocn@yahoo. com.cn)
收稿日期:2012-02-0
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