| 第 42 卷第 2 期 |  | Vol. 42 No. 2 | | 2012 年 4 月 | Apr 2012 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
氨噻肟酸乙酯的合成研究 |
| 孫夢(mèng)軻，畢彩豐*，趙 宇，張 震，陳安成
（中國海洋大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，海洋化學(xué)理論工程技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，山東 青島 266100） |
| 摘 要：以乙酰乙酸乙酯為原料，經(jīng)肟化、甲基化、鹵化及環(huán)合合成了（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑）-2-甲氧基亞胺基乙酸乙酯。其中，肟化、甲基化無(wú)需分離提純，簡(jiǎn)化了操作步驟，鹵化過(guò)程用磺酰氯代替了傳統的鹵化試劑溴素，降低了反應的成本，并考察鹵化反應中各因素對收率的影響。采用紅外、核磁及液質(zhì)連用色譜等確定其結構，通過(guò)高效液相色譜測定該工藝制得的氨噻肟酸乙酯的純度可達到98%以上。產(chǎn)品的總收率達到46%（以乙酰乙酸乙酯計）。 |
| 關(guān)鍵詞：乙酰乙酸乙酯；氨噻肟酸乙酯；氯化 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ252.5 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2012）02-0027-03 |
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| The Synthesis of 2-（2-Aminothiazol-4-yl）-（Z）-2-（methoryimion）Acetate |
| SUN Meng-ke，BI Cai-feng*，ZHAO Yu，ZHANG Zhen，CHEN An-cheng
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Key Laboratory of Marine Chemistry Theory and Technology，Ministry of Education，Ocean University of China，Qingdao 266100，China） |
| Abstract：2-（2-Aminothiazol-4-yl）-（Z）-2-（methoryimion）acetate was synthesized from ethyl acetoacetate by oximation，methylation，halogenation and cyclic reaction in overall yield of 46%. The products from oximation and methylation were not necessary of separation and purification，therefore the process was simplified. Replacement of bromine with sulfuryl chloride as the halogenating reagent reduced the costs of the reaction. The influences of different factors on chlorination were investigated. The structure of the title compound was determined with FT-IR，1H NMR and LC-MS. |
| Key words：ethyl acetoacetate；2-（2-aminothiazol-4-yl）-（Z）-2-（methoryimion）acetate；chlorination |
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作者簡(jiǎn)介：孫夢(mèng)軻（1987-），男，山東淄博人，碩士，主要從事藥物中間體合成。（E-mail：sunmengke12@126.com）
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聯(lián) 系 人：畢彩豐，教授，主要從事精細化學(xué)品及功能配合物的研究。（E-mail：bcfeng@ouc.edu.cn）
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收稿日期： 2012-03-1
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