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第 42 卷第 2 期Vol. 42 No. 2
2012 年 4 月Apr 2012

所屬欄目:香精香料

N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成研究
楊 陽(yáng)1,尤亞華1*,姚日生2,3 (1. 合肥工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,安徽 合肥 230009;2. 合肥工業(yè)大學(xué) 醫學(xué)工程學(xué)院,安徽 合肥 230009;3. 農產(chǎn)品生物化工教育部重點(diǎn)實(shí)驗室 生物化工與制藥工程研究所,合肥 安徽 230009)
摘 要:以異戊二烯(IP)和二乙胺(DEA)為原料,在正丁基鋰催化下合成了N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺(NDEA)。利用氣譜分析NDEA,考察了不同因素對合成NDEA的影響,確定了較優(yōu)的工藝條件:原料配比n(IP)∶n(DEA)= 4.5∶1.0,n(n-BuLi)∶n(IP)=2∶3,反應溫度為環(huán)己烷的回流溫度,反應時(shí)間為13 h。產(chǎn)品收率>55%(n/n),經(jīng)減壓分餾后產(chǎn)品純度>97%。
關(guān)鍵詞:合成香料;異戊二烯;N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺
中圖分類(lèi)號:O629.9  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2012)02-0041-03
A Study on Synthesis of N,N-Diethyl-3,7-dimethyl-(Z)-octadien-1-amine
YANG Yang1,YOU Ya-hua1*,YAO Ri-sheng2,3 (1. School of Chemical Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,China;2. School of Medical Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,China;3. Engineering Research Center of Bioprocess of Ministry of Education,Hefei 230009,China)
Abstract:N,N-Diethylnerylamine(NDEA),an important intermediate for organic synthesis,was prepared from isoprene and diethylamine catalyzed by n-BuLi in cyclohexane. The mechanism of the reaction was discussed,and NDEA was analyzed with GC. The effects of different factors on the reaction were studied. The optimum reaction conditions were as follows:the molar ratio of IP to DEA 4.5 to 1,of IP to n-BuLi 2∶3,reaction time 13 h,in refluxed cyclohexane. NDEA was resulted in 55% yield with a purity of 97% after fractional distillation.
Key words:synthetic perfume;isoprene;N,N-diethylnerylamine
基金項目:合肥市科技攻關(guān)項目(2010HKKJ0237)。
作者簡(jiǎn)介:楊 陽(yáng)(1987-),男,安徽合肥人,碩士研究生,研究方向:精細化學(xué)品與綠色化學(xué)。(E-mail:yangyang870521@sina.com)
聯(lián) 系 人: 尤亞華,副教授,碩士。研究方向:工業(yè)分析與精細有機化工。(E-mail:rishengyao@163.com)
收稿日期: 2012-04-0
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