第 42 卷第 3 期 |  | Vol. 42 No. 3 | 2012 年 6 月 | Jun 2012 |
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所屬欄目:農藥及中間體
3-溴-5-叔丁基-2-羥基苯甲醛的合成研究 |
張 星1,2,惠建斌1,2*
(1. 中國科學(xué)院 過(guò)程工程研究所,北京 100190;2. 中國科學(xué)院 唐山高新技術(shù)研究與轉化中心,河北 唐山 063020) |
摘 要:以冰乙酸為溶劑,以5-叔丁基-2-羥基苯甲醛和溴素為原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羥基苯甲醛?疾炝巳軇、反應溫度、物料比、反應時(shí)間等對3-溴-5-叔丁基-2-羥基苯甲醛收率的影響,合成的優(yōu)化工藝條件為:n(5-叔丁基-2-羥基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反應溫度60℃,反應時(shí)間10 h,在此工藝下,收率可達到88.2%,產(chǎn)品經(jīng)MS、1H NMR確認。 |
關(guān)鍵詞:3-溴-5-叔丁基-2-羥基苯甲醛;合成;優(yōu)化 |
中圖分類(lèi)號:TQ244 文獻標識碼:A 文章編號:1009-9212(2012)03-0017-04 |
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Study on Synthesis of 3-Bromo-5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde |
ZHANG Xing1,2,HUI Jian-bin1,2*
(1. Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190;2. Tangshan High-tech Research and Transformation Center,Chinese Academy of Sciences,Tangshan 063020) |
Abstract:3-Bromo-5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde(BTHB)was synthesized from bromine and 5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde(THB)in 88.2% yield in acetic acid. The reaction conditions were investigated and the optimal conditions were as followings:solvent of acetic acid,molar ratio of THB to bromine of 1.1 to 1,temperature of 60℃,reaction time of 10 h. The final product was characterized with 1H NMR. |
Key words:3-bromo-5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde;synthesis;optimization |
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基金項目:中科院知識創(chuàng )新重要方向性項目(KZCX2-YW-412),唐山市科技局項目(1016021A-7)。
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作者簡(jiǎn)介:張 星(1981-),男,山東兗州人,碩士研究生,主要從事精細有機合成及應用工作。(E-mail:zhangxing200507@126.com)
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聯(lián) 系 人:惠建斌,副研究員,博士,從事固廢資源化技術(shù)與裝備開(kāi)發(fā)。(E-mail:jbhui@mail.ipe.ac.cn)
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收稿日期:2012-03-06
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