| 第 43 卷第 1 期 |  | Vol. 43 No. 1 | | 2013 年 2 月 | Feb 2013 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
對氨基苯乙酮新合成方法的研究 |
| 孫 冰，杜婷婷，吳夢(mèng)琦，郭丹慧，胡 春
（沈陽(yáng)藥科大學(xué) 制藥工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110016） |
| 摘 要：由對羥基苯乙酮和2-溴-2-甲基丙酰胺經(jīng)Williamson醚化反應、Smiles重排反應和水解反應合成了對氨基苯乙酮。通過(guò)考察反應溶劑、重排反應溫度和物料比對反應收率的影響，確定了優(yōu)化工藝條件為：N，N-二甲基乙酰胺為溶劑、重排反應溫度控制在45~50℃、n（對羥基苯乙酮）∶n（2-溴-2-甲基丙酰胺）=1∶3。最終產(chǎn)品收率達52.1%。目標化合物的結構經(jīng)1H NMR和IR確證。 |
| 關(guān)鍵詞：合成；對羥基苯乙酮；對氨基苯乙酮；Smiles重排 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ244 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）01-0030-03 |
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| Novel Synthesis of 4-Aminoacetophenone |
| SUN Bing，DU Ting-ting，WU Meng-qi，GUO Dan-hui，HU Chun
（School of Pharmaceutical Engineering，Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang 110016，China） |
| Abstract：4-Aminoacetophenone was synthesized from 4-hydroxyacetophenone and 2-bromo-2-methylpropanamide via Williamson etherification，Smiles rearrangement and hydrolysis reactions. Best result with 52.1% yield was obtained under conditions of reaction dissolvent of DMA，reaction temperature of 45℃~50℃ in rearrangement reaction，molar ratio of 4-hydroxyacetophenone to 2-bromo-2-methylpropanamide of 1 to 3. The structure of the title compound was confirmed by 1H NMR and IR. |
| Key words：synthesis；4-hydroxyacetophenone；4-aminoacetophenone；smiles rearrangement |
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作者簡(jiǎn)介：孫 冰（1986-），男，遼寧沈陽(yáng)人，博士研究生，主要從事新藥設計與合成研究。（E-mail：memory_sunbing@163.com）
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收稿日期：2013-01-28
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