| 第 43 卷第 2 期 |  | Vol. 43 No. 2 | | 2013 年 4 月 | Apr 2013 |
|
所屬欄目：醫藥及中間體
4-甲�；讲⑦辉鄣暮铣� |
| 余三喜1，2，何 勇2，高永好2，吳宗好2，姚日生1*
（1.合肥工業(yè)大學(xué) 醫學(xué)工程學(xué)院，安徽 合肥 230009；2.合肥華方醫藥科技有限公司，安徽 合肥 230088） |
| 摘 要：以4-甲基苯并呋咱為起始原料，經(jīng)N-溴代丁二酰亞胺（NBS）溴化、Sommelet反應制得4-甲�；讲⑦辉�。重點(diǎn)考察了溴化劑和引發(fā)劑對溴化反應以及原料配比、反應溫度、反應時(shí)間等對Sommelet反應過(guò)程的影響。優(yōu)化的工藝條件為：NBS為溴化劑、過(guò)氧化苯甲酰（BPO）為與光照引發(fā)劑，溫度為62℃，時(shí)間為5 h，4-溴甲基苯并呋咱收率為86.8%；n（4-溴甲基苯并呋咱）∶n（烏洛托品）=1∶1.2，醋酸為催化劑及反應溶劑，成鹽反應60℃反應2 h，酸解80℃反應4 h，產(chǎn)品收率達78.4%。 |
| 關(guān)鍵詞：4-甲�；讲⑦辉�；合成工藝；溴化反應；Sommelet反應 |
| 中圖分類(lèi)號：R972+.4 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）02-0051-04 |
|
| Synthesis of 4-Aldehydebenzofurazan |
| YU San-xi1，2，HE Yong2，GAO Yong-hao2，WU Zong-hao2，YAO Ri-sheng1*
（1. School of Medical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009，China；2. Hefei Huafang Pharmaceutical Science & Technology Co.，Ltd.，Hefei 230088，China） |
| Abstract：4-Aldehydebenzofurazan was synthesized from 4-methylbenzofurazan via bromination and Sommelet reaction. The effects of the brominating agent and the initiator on the bromination and the reactants ratio，the temperature and the reaction time on the Sommelet reaction were investigated. The optimal reaction conditions for the first step were as follows：bromosuccinimide as brominating agent，benzoyl peroxide as the initiator，62℃ for 5 h，and for the second step were as follows：the molar ratio of 4-（bromomethyl）benzofurazan to hexamethylenetetramine of 1 to 1.2，acetic acid as the catalyst and the solvent，the salt-forming reaction at 60℃ for 2 h，the acidolysis reaction at 80 ℃ for 4 h. The final product was obtained in overall yield of 68%. |
| Key words：4-aldehydebenzofurazan；synthesis process；bromination；Sommelet reaction |
|
作者簡(jiǎn)介：余三喜（1983-），男，安徽金寨人，碩士研究生，研究方向：藥物合成與精細化工。（E-mail：sanxiyu@163.com）
|
聯(lián) 系 人：姚日生（1962-），男，江西彭澤人，博士，教授，研究方向：精細化工和藥用高 分子材料。（E-mail：yaors@163.com）
|
收稿日期：2013-03-01
|
|