| 第 43 卷第 4 期 |  | Vol. 43 No. 4 | | 2013 年 8 月 | Aug 2013 |
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所屬欄目：分析與測試
高效液相色譜法測定水稻及其環(huán)境中茚蟲(chóng)威殘留量 |
| 廖 丹1，馬 銘1，梁 驥2，3，陳力華2，3，陳九星2，3*，黃 華1，陽(yáng)承虎4
（1. 湖南師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410083； 2. 湖南化工研究院 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014； 3. 農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014； 4. 湖南大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410082） |
| 摘 要：建立了高效液相色譜測定水稻及其環(huán)境中茚蟲(chóng)威殘留量的分析方法。田水經(jīng)二氯甲烷萃取，土壤、植株、稻米和稻殼經(jīng)丙酮-二氯甲烷（2∶1，v／v）混合溶劑提取，弗羅里硅土凈化，采用 C18 柱為色譜柱，以乙腈-水（60∶40，v／v）為流動(dòng)相進(jìn)行測定。結果表明：在 0.05~10 mg／L范圍內，茚蟲(chóng)威峰面積與進(jìn)樣質(zhì)量濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，r2=0.999 9。在高、中、低3個(gè)添加水平下，茚蟲(chóng)威在不同基質(zhì)樣品（田水、土壤、植株、稻米和稻殼）中的平均添加回收率為 81.9%~101.2%，標準偏差為 0.2%~5.9%（n=5）。方法的定量限分別為 0.01 mg／kg（田水、土壤、稻米）、0.02 mg／kg（植株）和 0.04 mg／kg（稻殼）。采用該方法測定了2012年3% 茚蟲(chóng)威超低容量液劑在湖南省寧鄉縣、江蘇省鎮江市、河南省新鄉市三地水稻種植環(huán)境中的消解動(dòng)態(tài)，其消解趨勢符合一級動(dòng)力學(xué)消解模式，茚蟲(chóng)威在田水中的半衰期在0.27~2.40 d之間；在土壤中的半衰期≤0.95 d；在植株中的半衰期在2.40~11.34 d之間。該方法快速簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現性好，可用于環(huán)境系統中茚蟲(chóng)威殘留量的檢測。 |
| 關(guān)鍵詞：高效液相色譜；茚蟲(chóng)威；水稻；殘留量；消解動(dòng)態(tài) |
| 中圖分類(lèi)號：O657.7+2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）04-0067-06 |
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| Determination of Indoxacarb Residue in Rice Field by HPLC |
| LIAO Dan1，MA Ming1，LIANG Ji2，3，CHEN Li-hua2，3，CHEN Jiu-xing2，3*，HUANG Hua1，YANG Cheng-hu4
（1. College of Chemistry and Chemical Engineering of Hunan Normal University，Changsha 410083，China；2. National Engineering Research Center for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410014，China；3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals，Changsha 410014，China；4. College of Environmental Science and Engineering of Hunan University，Changsha 410082，China） |
| Abstract：A new method was developed with HPLC to determine the indoxacarb residue in rice field. Water was extracted with methylene chloride. Soil，plants，rice and rice hull were extracted with the mixture of acetone and methylene chloride （2∶1，v／v）. Then，the extracts were purified with Florisil. The reconstituted sample solution was analyzed by HPLC-PDA with a C18 column and acetonitrile-water （60∶40，v／v）was used as the mobile phase. The results showed that a linear correlation of 0.999 9 was obtained with the concentration range from 0.05 to 10.00 mg／L. At three spiked concentration levels，the average recoveries of indoxacarb were from 81.9% to 101.2% with the relative standard deviations （RSDs，n=5）of 0.2%~5.8% in different matrix （water，soil，plants，rice and rice hull）. The limit of quantitation of indoxacarb was 0.01 mg／kg in water，soil and rice，0.02 mg／kg in plants，and 0.04 mg／kg in rice hull. The studies on the dynamic degradation of indoxacarb 3% LDL in rice field were carried out in Hunan，Jiangsu，Henan in 2012. The degradation curve was conformed to the first-order dynamic equation. The half-lives of indoxacarb were 0.27~2.40 d，≥0.95 d and 2.40~11.34 d in water，soil and plants，respectively. The method is fast，sensitive，simple，reproducible and practical for the determination of indoxacarb residue in environmental systems. |
| Key words：HPLC；indoxacarb；rice；residue；degradation dynamics |
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基金項目：農藥部農藥殘留試驗項目（2012P209）。
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作者簡(jiǎn)介：廖 丹（1988-），女，湖南衡陽(yáng)人，碩士研究生，研究方向為藥物分析。（E-mail：ld1128ok@163.com）
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聯(lián) 系 人： 陳九星，研究員，從事農藥殘留及有機污染物分析研究。（E-mail：cjx1964_1@163.com）
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收稿日期：2013-08-22
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