| 第 43 卷第 5 期 |  | Vol. 43 No. 5 | | 2013 年 10 月 | Oct 2013 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
鄰硝基苯甲醛工藝研究 |
| 呂星鑫1，呂耀宏1*，陳艷艷1，陳學(xué)榮2
（1. 浙江理工大學(xué)，浙江 杭州 310000； 2. 江西榮興藥業(yè)有限公司，江西 宜春 336000） |
| 摘 要：以鄰硝基甲苯作為初始原料，通過(guò)溴化、水解、氧化等步驟制備鄰硝基苯甲醛。結果表明，溴化反應中物料配比為：n（鄰硝基甲苯）∶n（液溴）=1∶0.45，鄰硝基溴芐在80℃條件下，15%（m／m）碳酸鈉溶液中水解5 h即可達到99.6%的水解率；氧化反應中，采用二氧六環(huán)為溶劑，物料配比為：n（鄰硝基苯甲醇）∶n（氫溴酸）∶n（雙氧水）=1∶0.23∶1.81時(shí)，有較高的轉化率與選擇性。經(jīng)多步合成與純化，該工藝單程總收率41.8%，產(chǎn)品純度99.6%（HPLC）。 |
| 關(guān)鍵詞：鄰硝基苯甲醛；工藝；工業(yè)化；鄰硝基甲苯 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ246.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）05-0030-04 |
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| Research on Preparation of 2-Nitrobenzaldehyde |
| L?譈 Xing-xin1，L?譈 Yao-hong1*，CHEN Yan-yan1，CHEN Xue-rong2
（1. Zhejiang Science and Technology University，Hangzhou 310000，China；2. Jiangxi Rongxing Pharmaceutical Co. Ltd.，Yichun 336000，China） |
| Abstract：2-Nitrobenzaldehyde was prepared from 2-nitrotoluene via bromination，hydrolysis and oxidation in overall yield of 41.8% with a purity of 99.6% （HPLC）. The reaction conditions were optimized. The molar ratio of 2-nitrotoluene to bromine was 1 to 0.45 in the bromination reaction. 2-Nitrobenzyl bromide was hydrolyzed in solution of sodium carbonate （15%，m／m）for 5 hours. In the oxidation process conducted in dioxane the molar ratio of 2-nitrobenzyl alcohol to hydrobromide to hydrogen peroxide was 1 to 0.23 to 1.81. |
| Key words：2-nitrobenzaldehyde；process；industrialization；2-nitrotoluene |
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作者簡(jiǎn)介： 呂星鑫（1989-），男，浙江寧波人，碩士研究生，研究方向：化學(xué)合成醫藥及制藥工程。（E-mail：naork142@gmail.com）
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聯(lián) 系 人：呂耀宏，高級工程師，研究方向：化學(xué)合成醫藥、農藥及其中間體的研發(fā)和工程化。（E-mail：scie57166@gmail.com）
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收稿日期：2013-09-03
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