| 第 43 卷第 6 期 |  | Vol. 43 No. 6 | | 2013 年 12 月 | Dec 2013 |
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所屬欄目：農藥及中間體
3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成研究 |
| 李利鋒1，2，3，徐廣宇1，趙東江2，3，陳 明2，3，王 宇2，3 *
（1. 湖南師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410081； 2. 湖南化工研究院 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014； 3. 農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014） |
| 摘 要：以丙炔醇為起始原料，經(jīng)次氯酸鈉氧化、納米級二氧化鈦催化酯化、加成、取代、環(huán)合、甲基化，水解得目標化合物3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸，總收率大于52%（以丙炔醇計），含量大于98%（HPLC）。 |
| 關(guān)鍵詞：3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸；丙炔醇；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ252.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）06-0017-03 |
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| Synthesis of 3-Difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazol-4-carboxylic Acid |
| LI Li-feng1，2，3，XU Guang-yu1，ZHAO Dong-jiang2，3，CHEN Ming2，3，WANG Yu2，3*
（1. College of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan Normal University，Changsha 410081，China；2. National Engineering Research Center for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410014，China；3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals，Changsha 410014，China） |
| Abstract：3-Difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazol-4-carboxylic acid was prepared in overall yield of 52% with purity of 98%（HPLC） starting from propargyl alcohol through several reaction steps including oxidation，esterification，addition，methylation and hydrolysis. |
| Key words：3-difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazol-4-carboxylic acid；propargyl alcohol；synthesis |
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基金項目：湖南省自然科學(xué)省市聯(lián)合基金（12JJ8003）。
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作者簡(jiǎn)介： 李利鋒（1989-），男，湖南永州人，碩士研究生，從事農藥及其中間體合成工藝研究。（E-mail：lilifeng2007007@163.com）
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聯(lián) 系 人： 王 宇，研究員，博士，從事農藥及其中間體合成工藝研究。（E-mail：13807312768@163.com）
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收稿日期： 2013-12-0
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