| 第 43 卷第 6 期 |  | Vol. 43 No. 6 | | 2013 年 12 月 | Dec 2013 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
對氯肉桂酸甲酯的一鍋法綠色合成 |
| 李 賀，田 丹，曾慶友*
（華僑大學(xué) 化工學(xué)院，福建 廈門(mén) 361021） |
| 摘 要：以對氯苯甲醛、丙二酸二乙酯為主要原料，甘氨酸為催化劑，無(wú)水甲醇為溶劑，經(jīng)水解、酸化和Knoevenagel縮合等反應一鍋法合成了對氯肉桂酸甲酯�？疾炝朔磻锱浔�、催化劑用量、反應時(shí)間及溶劑用量等因素對產(chǎn)物收率的影響。優(yōu)化反應條件為：n（對氯苯甲醛）∶n（丙二酸二乙酯）∶ n（甘氨酸）=1.0∶1.4∶0.35，反應時(shí)間8 h時(shí)，收率87.3%，純度達99.2%。合成方法操作簡(jiǎn)單，環(huán)境污染少，有工業(yè)應用前景。 |
| 關(guān)鍵詞：對氯肉桂酸甲酯；甘氨酸；Knoevenagel縮合；一鍋法 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ251.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）06-0022-03 |
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| One-pot Synthesis of Methyl p-Chlorocinnamate |
| LI He，TIAN Dan，ZENG Qing-you*
（College of Chemical Engineering，Huaqiao University，
Xiamen 361021，China） |
| Abstract：Methyl p-chlorocinnamate was synthesized from p-chlorobenzaldehyde and diethyl malonate under catalysis of glycine in methanol. The effects of molar ratio of reactants，dosage of catalyst，reaction time and dosage of solvent on the reaction were investigated. The optimal reaction conditions include n（diethyl malomate）∶n（p-chlorobenzaldehyde）=1.4∶1，n（glycine）∶n（p-chlorobenzaldehyde）= 0.35∶1，and reaction time 8 h. The yield of methyl p-chlorocinnamate was up to 87.3% with 99.2% purity. This method is simple，safe，environmental friendly and suitable for industrial
production. |
| Key words：methyl p-chlorocinnamate；glycine；Knoevenagel
condensation；one-pot synthesis |
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基金項目：國家自然科學(xué)基金培育計劃專(zhuān)項項目（11J0228）。
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作者簡(jiǎn)介：李 賀（1987-），男，安徽阜陽(yáng)人，碩士研究生，主要從事精細化工中間體合成。（E-mail：lihe20052005@126.com）
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聯(lián) 系 人：曾慶友，副教授，主要從事有機合成及高分子載體合成。（E-mail：tonyzeng@hqu.edu.cn）
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收稿日期：2013-11-08
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