| 第 43 卷第 6 期 |  | Vol. 43 No. 6 | | 2013 年 12 月 | Dec 2013 |
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所屬欄目：染料、顏料及涂料
氯氣直接氯化合成1-氯蒽醌的工藝研究 |
| 王唯丞1，林欣燕2，喬文龍2，李 健3，葛久敢3，馮乙巳2*
（1. 合肥工業(yè)大學(xué) 醫學(xué)工程學(xué)院，合肥 安徽 230009； 2. 合肥工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，合肥 安徽 230009） |
| 摘 要：在原有工藝的基礎上采用氯氣一步法直接氯代1-硝基蒽醌生產(chǎn)1-氯蒽醌。首先在三口燒瓶中加入原料和以亞硫酸鈉為助溶劑后開(kāi)始緩慢升溫當達到160℃時(shí)，原料開(kāi)始融化。此時(shí)通入氯氣和氮氣的混合氣體，保持通氣2.5 h以上。結果表明此氯化反應是自由基機理，優(yōu)化的工藝條件為：復合引發(fā)劑用量［n（偶氮二異丁腈）∶n（三苯基磷）=1∶1］0.2%、助熔劑亞硫酸鈉用量0.5%下，反應溫度160℃、混合氣體［v（氯氣）∶v（氮氣）=70∶30］的速率為300 mL／min、反應時(shí)間為2.5 h，1-氯蒽醌的收率為90.9%；利用1-氯蒽醌易升華的特點(diǎn)，提純 1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。 |
| 關(guān)鍵詞：氯氣；1-硝基蒽醌；1-氯蒽醌；氯化反應；升華 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ612.5 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2013）06-0040-04 |
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| Study on Direct Synthesis of 1-Chloroanthraquinone by
Chlorine Gas |
| WANG Wei-cheng1，LIN Xin-yan2，QIAO Wen-long2，LI Jian3，GE Jiu-gan3，FENG Yi-si2*
（1. College of Medical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009，China；2. College of Chemical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009，
China） |
| Abstract：1-Chloroanthraquinone was produced by directly chlorinating 1-nitroanthraquinone with chlorine gas. By were as follows. The amount of the complex radical initiator is 0.2% eq. The reaction temperature is 160℃ with flux. The rate of the mixed gas（chlorine gas∶nitrogen gas=70∶30）is 300 mL/min. After 2.5 h under the above conditions， the yield of 1-chloroanthraquinone reached as high as 90.9%. Due to the sublimation of 1-chloroanthraquinone， the purity of the 1-chloroanthraquinone obtained can be higher than 99.5% after purification. |
| Key words：chlorine gas；1-nitroanthraquinone；1-chloroanthraquinone；chlorination reaction；sublimation |
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基金項目：國家自然科學(xué)基金項目核殼結構M1-M2@SiO2納米材料可控合成及其催化甘油氰基反應（21371044）。
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作者簡(jiǎn)介：王唯丞（1988-），男，浙江舟山人，碩士，主要從事藥物合成。（E-mail：623107189@qq.com）
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聯(lián) 系 人： 馮乙巳，教授，主要從事藥物合成。（E-mail：fengyisi2008@126.com）。
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收稿日期：2013-11-10
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