| 第 44 卷第 1 期 |  | Vol. 44 No. 1 | | 2014 年 2 月 | Feb 2014 |
|
所屬欄目：醫藥及中間體
基于間苯二酚合成2，4-二甲氧基苯甲醛 |
| 馬 成，熱娜·卡斯木，阿孜古麗·買(mǎi)買(mǎi)提尼亞孜，阿不都艾合提·艾肯
（新疆醫科大學(xué) 藥學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830011） |
| 摘 要：以間苯二酚為原料通過(guò)Vilsmeier醛基化和甲基化兩步反應合成2，4-二甲氧基苯甲醛。比較了醛基化和甲基化的先后順序對目標化合物收率的影響。方法一以三氯氧磷和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）先行醛基化制備2，4-二羥基苯甲醛（收率70.4%），再以硫酸二甲酯甲基化制得目標化合物（收率4.5%）。方法二先以硫酸二甲酯或甲基碘甲基化，制備間苯二甲醚（收率分別為79.7%和30.7%），再用三氯氧磷和N-甲基甲酰苯胺（替代DMF）醛基化，以50.7%的收率得到2，4-二甲氧基苯甲醛，先甲基化再酯基化方法簡(jiǎn)便易控，目標化合物結構經(jīng)1H NMR確定。 |
| 關(guān)鍵詞：2，4-二甲氧基苯甲醛；Vilsmeier反應；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：O625.45；TQ244.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2014）01-0019-03 |
|
| Synthesis of 2，4-Dimethoxybenzaldehyde |
| MA Cheng，RENA Kasimu，AZIGULI Maimaitiniyazi，ABUDUAIHETI Aiken
（School of Pharmacy，Xinjiang Medical University，Urumqi 830011，China） |
| Abstract：2，4-Dimethoxybenzaldehyde was synthesized from resorcinol via Vilsmeier reaction and methylation. Two different reaction ways were studied. 1）Resorcinol was reacted with POCl3 and DMF to form 2，4-dihydroxybenzaldehyde，which was further reacted with dimethyl sulfate to get the final product. 2）Resorcinol was firstly reacted with dimethyl sulfate and methyl iodide，and then further reacted with POCl3 and N-methyl formanilide to form the target product. The overall yield of the product from the second way（50.7%）was higher than that from the first way（31.7%）. The final product structure was confirmed by 1H NMR. |
| Key words：2，4-methoxybenzaldehyde；Vilsmeier reaction；synthesis |
|
基金項目： 新疆自然科學(xué)基金青年基金項目（編號2011211B21），新疆高�？蒲杏媱澲攸c(diǎn)項目（編號XJEDU2011I35）。
|
作者簡(jiǎn)介：馬 成（1976-），男，副教授，博士，主要從事天然產(chǎn)物活性成分結構修飾與合成研究。（E-mail：mac2008hk@126.com）
|
收稿日期：2013-11-20
|
|