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第 44 卷第 1 期Vol. 44 No. 1
2014 年 2 月Feb 2014

所屬欄目:有機合成原料

高純度間苯二甲酸二甲酯的合成
馬海兵1,2,陳永軍1,朱傳濤1,2,朱曉娜1,2 (1. 煙臺泰和新材料股份有限公司,山東 煙臺 264000; 2. 國家芳綸工程技術(shù)研究中心 山東 煙臺 264000)
摘 要:以間苯二甲酸、氯化亞砜和甲醇為原料,通過(guò)兩步法制備了高純度間苯二甲酸二甲酯,優(yōu)化工藝條件:n(氯化亞砜)∶n(間苯二甲酸)=2.7∶1、n(甲醇)∶n(間苯二甲酰氯)=2.8∶1,溫度50~80℃,催化劑N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量為間苯二甲酸質(zhì)量的0.9%,反應壓力為93 300~97 320 Pa。優(yōu)化條件下產(chǎn)品收率91%,產(chǎn)品純度>99%。產(chǎn)品經(jīng)熔點(diǎn)測定儀、紅外光譜儀和核磁共振儀確證。
關(guān)鍵詞:間苯二甲酸二甲酯;制備;表征
中圖分類(lèi)號:TQ245  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2014)01-0031-03
Synthesis of Highly Pure Dimethyl Isophthalate
MA Hai-bing1,2,CHEN Yong-jun1,ZHU Chuan-tao1,2,ZHU Xiao-na1,2 (1. Yantai Tayho Advanced Materials Co.,Ltd.,Yantai 264000,China;2. National Aramid Engineering Technology Research Center,Yantai 264000,China)
Abstract:Dimethyl isophthalate was prepared in two steps based on the raw materials of isophthalic acid,thionyl chloride and methanol. The product was characterized by melting point,IR and 1H NMR spectra,and the purity of the product was analyzed with GC. The factors which influence the reaction time and yield were also discussed.
Key words:dimethyl isophthalate;preparation;characterization
作者簡(jiǎn)介:馬海兵(1978-),男,博士,山東煙臺人,主要從事精細有機化學(xué)品研究。(E-mail:hbma@live.cn)
收稿日期: 2014-01-0
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