| 第 44 卷第 2 期 |  | Vol. 44 No. 2 | | 2014 年 4 月 | Apr 2014 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯的合成工藝改進(jìn) |
| 張徑舟，宋宏銳*
（沈陽(yáng)藥科大學(xué) 制藥工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110016） |
| 摘 要：以苯乙醇為原料，通過(guò)成環(huán)、開(kāi)環(huán)反應，合成了2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯 （3） ，并改進(jìn)了合成工藝。改進(jìn)后的工藝條件為：水相鹽酸濃度6 mol／L，n（甲醛）∶n（苯甲酰氯）∶n（氯化鋅）∶n （1） =3.5∶1.03∶0.7∶1，成環(huán)、開(kāi)環(huán)反應時(shí)間分別為13 h和10 h。優(yōu)化條件下目標化合物收率達81.6%。目標化合物的結構經(jīng)1H NMR確證。改進(jìn)后的工藝降低了成本，簡(jiǎn)單可行，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯；苯乙醇；工藝改進(jìn) |
| 中圖分類(lèi)號：R971 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2014）02-0038-03 |
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| mproved Synthesis of 2-(2-Chloromethyl phenyl)ethyl Benzoate |
| ZHANG Jing-zhou, SONG Hong-rui*
(School of Pharmaceutical Engineering, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China) |
| Abstract：2-(2-Chloromethyl phenyl)ethyl benzoate(3) was prepared from phenethyl alcohol via annelation and ring opening reaction, and the process was improved. Reaction conditions were optimized as follows: aqueous hydrochloric acid concentration 6 mol/L, n(formalin):n(benzoyl chloride):n(zinc chloride):n(1) =3.5:1.03:0.7:1, reaction time of annelation and ring opening was 13 h and 10 h, respectively. The target compound was obtained in 81.6% yield under optimized conditions, and its structure was confirmed by 1H NMR. The improved process shows a lower cost and is suitable for commercial production. |
| Key words：2-(2-Chloromethyl phenyl)ethyl benzoate; phenethyl alcohol; process improvement |
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作者簡(jiǎn)介：張徑舟（1990-），男，重慶人，碩士，主要從事藥物化學(xué)與有機化學(xué)研究（E-mail：jingzhouzhang318@gmail.com）。
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聯(lián) 系 人：宋宏銳，教授，博士生導師，主要從事藥物化學(xué)與有機化學(xué)研究（E-mail：hongruisong@163.com）。
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收稿日期：2014-03-14
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