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第 44 卷第 4 期Vol. 44 No. 4
2014 年 8 月Aug 2014

所屬欄目:農藥及中間體

2-正丁基乙酰乙酸乙酯的合成研究
彭 鵬1,2,陳明明1,2,3,王勝得1,2,劉 偉1,2,4,楊 彬1,2,4,陳 明1,2,毛春暉1,2* (1. 湖南化工研究院 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心,湖南 長(cháng)沙 410014; 2. 農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室, 湖南 長(cháng)沙 410014; 3. 湖南師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 湖南 長(cháng)沙 410081; 4. 湖南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 湖南 長(cháng)沙 410082)
摘 要:以乙酰乙酸乙酯為原料,以哌啶、雷尼鎳及自制HLC-5助催化劑為多元催化體系,在氫氣帶壓狀態(tài)下連續加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯?疾炝朔磻獪囟、加料時(shí)間、原料配比及助催化劑用量等因素對反應的影響,優(yōu)化條件下,合成收率為86.5%,含量為95.2%,成本低,三廢少。
關(guān)鍵詞:乙酰乙酸乙酯;正丁醛;2-正丁基乙酰乙酸乙酯
中圖分類(lèi)號:S482.2  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2014)04-0023-03
Synthesis of Ethyl 2-Butylacetoacetate
PENG Peng1,2, CHEN Ming-ming1,2,3, WANG Sheng-de1,2, LIU Wei1,2,4, YANG Bing1,2,4, CHEN Ming1,2, MAO Chun-hui1,2* (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Normal University, Changsha 410081, China; 4. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)
Abstract:Ethyl 2-butylacetoacetate was synthesized by the reaction of ethyl acetoacetate and n-butyraldehyde under hydrogen atmosphere catalyzed by piperidine/Raney-Ni/HLC-5. The effects of the reaction temperature, the addition rate of n-butyraldehyde, the ratio of reagents and the load of HLC-5 were investigated. The title compound was obtained in 86.5% yield (based on ethyl acetoacetate) and 95.2% purity under the optimized conditions.
Key words:ethyl acetoacetate; N-butyraldehyde; ethyl 2-butylacetoacetate
基金項目: 國家“十二五”科技支撐計劃資助課題(2011BAE06A07-09)。
作者簡(jiǎn)介:彭 鵬(1984-),男,湖南長(cháng)沙人,助理研究員,碩士,主要從事有機合成方面的研究(E-mail:orgsyn@qq.com)。
聯(lián) 系 人: 毛春暉,研究員,博士,主要從事農藥及其中間體合成工藝研究(E-mail:chmaocn@yahoo.com.cn)。
收稿日期: 2014-06-1
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