| 第 45 卷第 6 期 |  | Vol. 45 No. 6 | | 2015 年 12 月 | Dec 2015 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
3-甲基苯丙酮的合成方法研究 |
| 黃朋勉，唐文娟，吳 瑩，黃子杰，易 霞，周智慧
（長(cháng)沙理工大學(xué) 化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410114） |
| 摘 要：以溴乙烷和鎂屑為原料，四氫呋喃為溶劑制備乙基溴化鎂格氏試劑。格氏試劑和間甲基苯甲醛反應得到3′-甲基苯丙醇，隨后采用氯鉻酸吡啶鎓鹽（Pcc）氧化得到產(chǎn)品3′-甲基苯丙酮。收率為72%，純度為98%（HPLC）。優(yōu)化反應條件為：n（溴乙烷）∶n（鎂屑）∶n（間甲基苯甲醛）= 1.2∶1.1∶1.0，氧化反應溫度為40℃。 |
| 關(guān)鍵詞：格氏試劑；間甲基苯甲醛；3′-甲基苯丙酮；Pcc |
| 中圖分類(lèi)號：O625.42 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2015）06-0023-03 |
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| Synthesis of 3-Methypropiophenone |
| HUANG Peng-mian, TANG Wen-juan, WU Ying, HUANG Zi-jie, YI Xia, ZHOU Zhi-hui
（Changsha University of Science & Technology, Changsha 410114, China） |
| Abstract：Grignard reagent-ethyl magnesium bromide was prepared using bromoethane and magnesium in tetrahydrofuran. 1-(3-Methyl-phenyl)-propan-1-ol was obtained by the reaction of ethyl magnesium bromide with m-tolualdehyde. 3-Methylpropiophenone was obtained from the oxidation reaction of 1-(3-methyl-phenyl)-propan-1-ol using pyridinium chlorochromate (PCC) with a yield of 72% and purity of 98% (HPLC). The optimal reaction conditions were as following: the molar ratio of bromoethane, magnesium and m-tolualdehyde was of 1.2:1.1:1.0, and the oxidation reaction temperature was of 40℃. |
| Key words：Grignard reagent; m-tolualdehyde; 3-methylpropiophenone; Pcc |
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基金項目：湖南省教育廳項目資助（15C0022）。
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作者簡(jiǎn)介：黃朋勉（1972-），男，湖南靖州人，副教授，博士，主要從事藥物及中間體的研究（E-mail：huangpengmian@126.com）。
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收稿日期：2015-10-21
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