| 第 45 卷第 6 期 |  | Vol. 45 No. 6 | | 2015 年 12 月 | Dec 2015 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
5-氯-2-戊酮的合成工藝改進(jìn) |
| 孫永軍1，2，李 碩2，郭 春2*
（1. 山東新時(shí)代藥業(yè)，山東 費縣 273400；2. 沈陽(yáng)藥科大學(xué) 制藥工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110016） |
| 摘 要：以乙酰丙酸乙酯為原料，經(jīng)與乙二醇成縮酮保護羰基后，再以硼氫化鈉還原得中間體醇（2），最后用鹽酸脫除羰基縮酮保護基，同時(shí)將醇羥基氯代制得目標產(chǎn)物5-氯-2-戊酮。優(yōu)化了5-氯-2-戊酮的合成工藝，總收率為67%（以乙酰丙酸乙酯計），產(chǎn)品純度達98.7%，改進(jìn)后的工藝具有原料來(lái)源方便，操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢。 |
| 關(guān)鍵詞：乙酰丙酸乙酯；乙二醇；5-氯-2-戊酮 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ453.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2015）06-0045-03 |
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| Improvement on the Synthesis of 5-Chlorine-2-pentanone |
| SUN Yong-jun1,2, LI Shuo2, GUO Chun2*
(1. Shandong Newtime Pharmaceutical, Feixian 273400, China; 2. School of Pharmaceutical Engineering, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China) |
| Abstract：The alcohol intermediate 2 was prepared using acetyl propionate as the starting material and ethylene ketal for the protection of carbonyl group. After reduced using sodium borohydride and removing of ketal protecting group using hydrochloric acid, the alcoholic hydroxyl group was substituted with a chlorine atom to give the final product-5-chloro-2-pentanone. The overall yield was of 67% with a purity of 98.7%. The processing conditions are simple with higher yield, easy for operation and convenient for raw materials. It is suitable for the industrial production. |
| Key words：ethyl levulinate; ethylene ketal; 5-chloro-2-pentanone |
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作者簡(jiǎn)介：孫永軍（1983-），男，山東棗莊人，研究方向：有機合成（E-mail：shaowei_418@163.com）。
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聯(lián) 系 人： 郭 春，教授，博士生導師，研究方向：藥物化學(xué)（E-mail：gc_66888@163.com）。
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收稿日期：2015-07-15
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