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第 46 卷第 1 期Vol. 46 No. 1
2016 年 2 月Feb 2016

所屬欄目:醫藥及中間體

2-N,N-雙(2-羥基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝研究
朱金林1,沈大冬1,王 鼐2,楊紅偉2,程廣斌2* (1. 浙江醫藥股份有限公司,浙江 新昌 312500;2. 南京理工大學(xué) 化工學(xué)院,江蘇 南京 210094)
摘 要:以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚與2-(2-氯乙氧基)乙醇為原料合成了未見(jiàn)報道的化合物2-N,N-雙(2-羥基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚?疾炝瞬煌姆磻獥l件,如縛酸劑種類(lèi)和用量、投料比、反應溫度和催化劑等因素對產(chǎn)品收率和純度的影響。優(yōu)化條件下,產(chǎn)物收率79.9%,純度98.7%。
關(guān)鍵詞:2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚;2-(2-氯乙氧基)乙醇;2-N,N-雙(2-羥基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
中圖分類(lèi)號:Q625.1  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2016)01-0034-05
Synthesis and Technique Optimization of 2-(N,N-bis((2-hydroxyethoxy)ethyl)amino)-4-acetamino)anisole
ZHU Jin-lin1, SHEN Da-dong1, WANG Nai2, YANG Hong-wei2, CHENG Guang-bin2* (1. Zhejiang Medicine Co., Ltd., Xinchang 312500, China; 2. School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Techonology, Nanjing 210094, China)
Abstract:New compound of 2-(N,N-bis((2-hydroxyethoxy)ethyl)amino)-4-acetamino)anisole was synthesized by the reaction of 2-amino-4-acetamino anisole with 2-(2-chloroethoxy)ethanol. The effects of reaction conditions on the yield and purity were investigated, including the kinds of acid binding agent, the amount of acid binding agent, feed ratio, reaction temperature and catalyst. The results showed that yield of the product would increase with the weakening alkaline acid binding agent. And the yield rate of the product after the first increases and then decreases with the addition of amount of acid-binding agent, amount of 2-(2-chloroethoxy)ethanol and the reaction time.
Key words:2-amino-4-acetamino anisole; 2-(2-chloroethoxy)ethanol; 2-(N,N-bis((2-hydroxyethoxy)ethyl)amino)-4-acetamino)anisole
基金項目:國家自然科學(xué)基金項目(21376121)
作者簡(jiǎn)介:朱金林(1975-),男,江蘇泰興人,高級工程師,碩士,研究方向:儀器分析與質(zhì)量控制(E-mail:zjl@xcpharma.com)。
聯(lián) 系 人:程廣斌,教授,研究方向:有機合成化學(xué)研究(E-mail:gcheng@mail.njust.edu.cn)。
收稿日期:2016-01-28
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