| 第 46 卷第 2 期 |  | Vol. 46 No. 2 | | 2016 年 4 月 | Apr 2016 |
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所屬欄目：農藥及中間體
3-（2-甲基-6-甲基硫代苯基）-4，5-二氫化異噁唑的合成研究 |
| 黃 騰1，2，3，臧陽(yáng)陵2，3，羅先福2，3，蘇勝培1，周曉華4
（1. 湖南師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410081；2. 湖南化工研究院有限公司，湖南 長(cháng)沙 410014；3. 農藥化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014；4. 湖南海利常德農藥化工有限公司，湖南 常德 415001） |
| 摘 要：以2-（4，5-二氫異噁唑-3-基）-3-甲基苯胺為原料，銅為催化劑在無(wú)水的條件下經(jīng)亞硝酸叔丁酯重氮化合成3-（2-甲基-6-甲基硫代苯基）-4，5-二氫化異噁唑。探索了反應溫度、反應時(shí)間、催化劑的用量等因素對反應的影響，優(yōu)化條件為反應溫度為60℃，反應時(shí)間為1.5 h，n（2-（4，5-二氫異噁唑-3-基）-3-甲基苯胺）∶n（催化劑）=1∶3，反應收率為98.6%，產(chǎn)品結構經(jīng)LC-MS、1H NMR確證。 |
| 關(guān)鍵詞：2-（4，5-二氫異噁唑-3-基）-3-甲基苯胺；亞硝酸叔丁酯；重氮化 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ463 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2015）06-0022-03 |
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| Synthesis of 3-(2-Methyl-6-methylthiophenyl)-4,5-dihydroisoxazole |
| HUANG Teng1,2,3, ZANG Yang-ling2,3, LUO Xian-fu2,3, SU Sheng-pei1, ZHOU Xiao-hua4
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Normal University, Changsha 410081, China; 2. Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 3.Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 4. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd.,Changde 415001, China) |
| Abstract：3-(2-Methyl-6-methylthiophenyl)-4,5-dihydroisoxazole was synthesized using 2-(4,5-dihydroisoxazol-3-yl)-3-methyl aniline as the starting material via tert-butylnitrite diazotization under anhydrous conditions and copper as the catalyst. The effects of reaction temperature, reaction time, the amount of catalyst and other factors on the reaction were explored. Optimal condition was as follows: the reaction temperature of 60℃, the reaction time of 1.5 h, the ratio of 2-(4,5-dihydroisoxazol-3-yl)-3-methyl aniline to catalyst of 1:3, the reaction yield was 98.6%. Structures of the products were confirmed by LC-MS and 1H NMR. |
| Key words：2-(4,5-dihydroisoxazol-3-yl)-3-methyl aniline; tert-butyl nitrite; diazotization |
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作者簡(jiǎn)介：黃 騰（1990-），男，湖南衡陽(yáng)人，碩士研究生，主要從事農藥合成工藝研究（E-mail：1521094575@qq.com）。
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聯(lián) 系 人：臧陽(yáng)陵，研究員，主要從事農藥合成研究。
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收稿日期：2016-03-28
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