| 第 47 卷第 3 期 |  | Vol. 47 No. 3 | | 2017 年 6 月 | Jun 2017 |
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所屬欄目：農藥及中間體
2-氰基-2，2-二（4-溴芐基）乙酸乙酯的合成 |
| 田宗明，毛 燕，秦永華，金小平
（浙江醫藥高等專(zhuān)科學(xué)校，浙江 寧波 315100） |
| 摘 要：室溫下，在二氯甲烷溶劑中，用三溴化硼溴化4-溴甲苯甲基側鏈，合成了4-溴溴芐，收率84.4%；無(wú)水乙醇回流條件下，物料比n（4-溴溴芐） ∶ n（吡啶）=1 ∶ 1時(shí)，合成溴化N-（4-溴芐基）吡啶，收率95.3%；物料比n（溴化N-（4-溴芐基）吡啶） ∶ n（丙二腈）=2 ∶ 1時(shí)，合成2，2-二（4-溴芐基）丙二腈，收率67.0%；二氯亞砜催化2，2-二（4-溴芐基）丙二腈在有水的條件下醇解合成2-氰基-2，2-二（4-溴芐基）乙酸乙酯，收率65.3%。 |
| 關(guān)鍵詞：4-溴溴芐；丙二腈；乙酸乙酯 |
| 中圖分類(lèi)號：O622.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2017）03-0011-05 |
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| Synthesis of 2-Cyano-2,2-bis(4-bromobenzyl) ethyl Acetate |
| TIAN Zong-ming, MAO Yan, QIN Yong-hua, JIN Xiao-ping
(Zhejiang Pharmaceutical College, Ningbo 315100, China) |
| Abstract：A yield of 84.4% for the preparation of 4-bromobenzyl bromide was achieved using 4-bromotoluene as the raw material and boron tribromide as the brominating agent at room temperature. A N-(4-bromobenzyl)pyridine yield of 95.3%was obtained when the ratio of 4-bromobenzyl bromide/pyridine equal to 1 ∶ 1 under anhydrous ethanol refluxing. Then, N-(4-bromobenzyl) pyridine was reacted with malononitrile to give 2,2-bis(4-bromobenzyl)malononitrile, and a yield of 67.0% was obtained at N-(4-bromobenzyl)pyridine/malononitrile ratio of 2 ∶ 1. At the presence of water and thionyl chloride as the catalyst, a yield of 65.3% for 2-cyano-2,2-bis(4-bromobenzyl)ethyl acetate was achieved from alcoholization reaction of 2,2-bis(4-bromobenzyl) malononitrile. |
| Key words：4-bromobenzy; malononitrile; ethyl acetate |
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基金項目：浙江省教育廳科研項目（Y201534687），寧波市自然科學(xué)基金項目（2016A610237）。
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作者簡(jiǎn)介：田宗明（1978-），男，湖北宣恩人，講師，碩士，研究方向：藥物及中間體合成（E-mail：tzmming@163.com）。
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收稿日期：2017-05-26
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