| 第 47 卷第 3 期 |  | Vol. 47 No. 3 | | 2017 年 6 月 | Jun 2017 |
|
所屬欄目：醫藥及中間體
抗癌化合物MCB-613的合成與表征 |
| 王曉麗1，褚朝森1，2，胡玉濤1，李天雪2，王 政3
（1. 江蘇聯(lián)合職業(yè)技術(shù)學(xué)院 連云港中醫藥分院，江蘇 連云港 222007；2. 連云港市藥物研發(fā)共性技術(shù)中心，江蘇 連云港 222007；3. 連云港康誠生物科技有限公司，江蘇 連云港 222007） |
| 摘 要：以4-乙基環(huán)己酮、3-吡啶甲醛為原料，無(wú)水乙醇為溶劑，在無(wú)水氫氧化鋰存在下，室溫反應5.5 h合成了抗癌化合物MCB-613，收率76.4%，純度達99.9%（LC）。產(chǎn)物結構經(jīng)紅外、核磁氫譜、核磁碳譜、質(zhì)譜確證。研究了酸性、中性、堿性流動(dòng)相對檢測結果的影響，結果表明堿性流動(dòng)相v（乙腈） ∶ v（水） ∶ v（三乙胺）=75.0 ∶ 25.0 ∶ 0.1能有效抑制產(chǎn)物異構， |
| 關(guān)鍵詞：MCB-613；4-乙基環(huán)己酮；3-吡啶甲醛 |
| 中圖分類(lèi)號：O622.5 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2017）03-0024-03 |
|
| Synthesis and Characterization of Anticancer Agent MCB-613 |
| WANG Xiao-li1, CHU Chao-sen1,2, HU Yu-tao1, LI Tian-xue2, WANG Zheng3
(1. Lianyungang TCM Branch of Jiangsu Union Technical Institute, Lianyungang 222007, China; 2. Lianyungang Common Technological Center for Drug Research and Development, Lianyungang 222007, China; 3. Lianyungang Kang Cheng biological technology Co., LTD., Lianyungang 222007, China) |
| Abstract：Using 4-ethylcyclohexanone and 3-pyridinecarboxaldehyde as the starting materials, MCB-613 with a yield of 76.4% was synthesized in the presence of lithium hydroxide after a reaction time of 5.5 h. Structure of the product was characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR and ESI- MS. The purity was determined by HPLC. The influence of acidity of the mobile phase was studied. Isomer can be effectively inhibited by the basic mobile phase v(acetonitrile) ∶ v(water) ∶ v(triethylamine)=75.0 ∶ 25.0 ∶ 0.1. The purity of the product was up to 99.9%. |
| Key words：MCB-613; 4-ethylcyclohexanone; 3-pyridinecarboxaldehyde |
|
基金項目：江蘇省青藍工程培養基金（連云港市521人才項目）。
|
作者簡(jiǎn)介：王曉麗（1982-），女，河南永城人，講師，碩士，主要從事藥物合成與分析工作。
|
聯(lián) 系 人：褚朝森，副教授，主要從事醫藥中間體的研究與開(kāi)發(fā)（E-mail：chuchaosen@126.com）。
|
收稿日期：2017-05-08
|
|