| 第 47 卷第 3 期 |  | Vol. 47 No. 3 | | 2017 年 6 月 | Jun 2017 |
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所屬欄目：分析與測試
柱前衍生-液相色譜法測定草銨膦中間體3-（甲基烷氧膦�；┍� |
| 閆燕燕1，張 越1*，張麗榮2，劉榮肖2，次素英2*，左會(huì )旭2，賈成國2
（1. 河北科技大學(xué) 化工與制藥工程學(xué)院，河北 石家莊 050018；2. 河北威遠生化農藥有限公司，河北 石家莊 050031） |
| 摘 要：建立柱前衍生-液相色譜法測定合成的草銨膦關(guān)鍵中間體3-（甲基烷氧膦�；┍┑暮康姆椒�。3-（甲基烷氧膦�；┍┰�60℃與2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生反應20 min后，在色譜柱：CLC-ODS C18（150 mm×6.0 mm×5 μm），流速：1.0 mL／min，檢測波長(cháng)：360 nm，流動(dòng)相：v（甲醇） ∶ v（乙腈） ∶ v（水）=27.5 ∶ 27.5 ∶ 45.0的條件下進(jìn)行測定，外標法定量。結果表明：該分析方法在0.03～0.30 g／L濃度范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好，加標回收率保持在98.0%～99.3%之間。 |
| 關(guān)鍵詞：液相色譜法；3-（甲基烷氧膦�；┍�；2，4-二硝基苯肼；衍生 |
| 中圖分類(lèi)號：O657.7+2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2017）03-0072-05 |
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| Determination of 3-(Methylalkyloxylphosphonyl)propionaldehyde by Pre-column Derivatization Coupled with HPLC |
| YAN Yan-yan1, ZHANG Yue1*, ZHANG Li-rong2, IU Rong-xiao2, CI Su-ying2*, ZUO Hui-xu2, JIA Cheng-guo2
(1. School of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang 050018, China; 2. Hebei Veyong Biochemical Co., Ltd., Shijiazhuang 050031, China) |
| Abstract：A method for determination of 3-(methylalkyloxylphosphonyl) propionaldehyde, a key intermediate for glufosinate ammonium was established by the pre-column derivatization coupled with HPLC. The 3-(methylalkyloxylphosphonyl)propionaldehyde was derivatized using 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) for 20 minutes at 60℃, then separated on the chromatographic column of CLC-ODS C18 (150 mm×6.0 mm×5 μm). The separation conditiona were set as followings: the flow rate was 1.0 mL/min; the detection wavelength was 360 nm; the mobile phase was consisted of methanol, acetonitrile and water(27.5 ∶ 27.5 ∶ 45.0). The results showed that the linear relationship was good in the range of 0.03～0.30 g/L and the recovery rates were 98.0%～99.3%. |
| Key words：HPLC; 3-(methylalkyloxylphosphonyl) propionaldehyde; 2,4-dinitrophenylhydrazine; derivatization |
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作者簡(jiǎn)介：閆燕燕（1991-），女，河北邯鄲人，碩士研究生，研究方向：藥物的合成與分析（E-mail：18231197372@163.com）。
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聯(lián) 系 人： 張 越，教授，研究方向：藥物及中間體合成（E-mail：yuezhang@hebust.edu.cn）； 次素英，教授級高工，研究方向：農藥和獸藥的分析技術(shù)研究（E-mail：cisy65@126.com.cn）。
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收稿日期： 2017-06-0
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