| 第 47 卷第 4 期 |  | Vol. 47 No. 4 | | 2017 年 8 月 | Aug 2017 |
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所屬欄目：分析與測試
合成2-氯吡啶工藝中一個(gè)雜質(zhì)的分析與確定 |
| 楊 浩1，程榮華2，龔子揚2，張小航2*
（1. 江蘇濱海經(jīng)濟開(kāi)發(fā)區沿海工業(yè)園 安全生產(chǎn)監督管理局，江蘇 鹽城 224500；2 .鹽城恒盛化工有限公司，江蘇 鹽城 224500） |
| 摘 要：對吡啶光催化氯化合成2-氯吡啶過(guò)程中產(chǎn)生的主要雜質(zhì)進(jìn)行了分析確認。利用HPLC、GC-MS、LC-MS以及1H NMR確證了該雜質(zhì)的結構為1-（2-吡啶基）吡啶鎓氯化物，通過(guò)實(shí)驗確定了該雜質(zhì)的生成條件，并發(fā)現少量（5%）水的存在可以有效地抑制此雜質(zhì)的產(chǎn)生。 |
| 關(guān)鍵詞：2-氯吡啶；1-（2-吡啶基）吡啶鎓氯化物；吡啶氯化 |
| 中圖分類(lèi)號：O626 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2017）04-0071-03 |
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| Analysis and Confirmation of an Unknown Impurity in a Product of 2-Chloropyridine |
| YANG Hao1, CHENG Rong-hua2, GONG Zi-yang2, ZHANG Xiao-hang2*
(1. Jiangsu Binhai Economic Development Zone Coastal Industrial Park Administration of Work Safety, Yancheng 224500, China; 2. Yancheng Hengsheng Chemical Industrial Co., Ltd., Yancheng 224500, China) |
| Abstract：The impurity produced in the synthesis of 2-chloropyridine was analyzed and speculation. The analytical data from HPLC, LC-MS, GC-MS and 1H NMR indicated that the impurity was [1,2'-bipyridin]-1-ium chloride. The synthetic experiments suggested the reaction of 2-chloropyridine and pyridine led to the formation of the impurity, which could be largely suppressed by addition of H2O. |
| Key words：2-chloropyridine; 1-(2'-bipyridin)-1-ium chloride; pyridine chlorination |
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作者簡(jiǎn)介：楊 浩（1989-），男，江蘇鹽城人，研究方向：精細化工（E-mail：aaa@aaa.ac.cn）。
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聯(lián) 系 人：張小航，博士，研究方向：精細化工（E-mail：xh.zhang@feixiangchem.com）
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收稿日期：2017-06-06
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