| 第 48 卷第 1 期 |  | Vol. 48 No. 1 | | 2018 年 2 月 | Feb 2018 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
3，4-二甲氧基苯丙酮的合成研究 |
| 姚 燦1，臧陽(yáng)陵2，3，羅先福2，3*，全春生2，3，劉國文2，3，周錦萍2，3，李 萍2，3，柳愛(ài)平2，3*
（1.湖南海利化工股份有限公司，湖南 長(cháng)沙 410007；2.湖南化工研究院有限公司 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014；3.農藥化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014） |
| 摘 要：研究了以呋喃酚的副產(chǎn)物4-（2-甲基烯丙基）-1，2-苯二酚為原料，經(jīng)醚化、臭氧化得附加值較高的精細化工產(chǎn)品3，4-二甲氧基苯丙酮。分析了醚化、臭氧化反應過(guò)程中可能出現的副反應。探索了醚化反應的氫氧化鈉用量、反應溫度和臭氧化反應的反應溫度、臭氧用量等條件，優(yōu)化條件為醚化反應n（NaOH）∶n（4-（2-甲基烯丙基）-1，2-苯二酚）= 2.25∶1.00，反應溫度為90℃，臭氧化反應溫度 ℃、n（O3）∶n［1，2-二甲氧基-4-（2-甲基烯丙基）苯］= 3∶1時(shí)，合成3，4-二甲氧基苯丙酮總收率達72.8%，產(chǎn)品結構經(jīng)LC-MS，1H NMR確證。 |
| 關(guān)鍵詞：4-（2-甲基烯丙基）-1，2-苯二酚；醚化；1，2-二甲氧基-4-（2-甲基烯丙基）苯；臭氧化；3，4-二甲氧基苯丙酮 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ463 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2018）02-0031-04 |
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| Synthesis of 3,4-Dimethoxyphenylacetone |
| YAO Can1, ZANG Yang-ling2,3, LUO Xian-fu2,3*, QUAN Chun-sheng2,3, LIU Guo-wen2,3, ZHOU Jin-ping2,3, LI Ping2,3，LIU Ai-ping2,3*
(1. Hunan Haili Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410007, China; 2. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China) |
| Abstract：Synthesis of 3,4-dimethoxyphenylacetone from 4-(2-methylallyl)benzene-1,2-diol by etherification and ozonation was studied to transfer the byproduct of benzofuranol into fine chemicals with higher added value. The possible side effects of etherification and ozonation were analyzed. The amount of sodium hydroxide and reaction temperature of etherification, the reaction temperature and the amount of ozone in ozonation were explored. Optimal conditions were as follows: the ratio of sodium hydroxide to 4-(2-methylallyl)benzene-1,2-diol of 2.25∶1 and the reaction temperature at 90℃ in the process of etherification, the reaction temperature at 0℃and the ratio of ozone to 1,2-dimethoxy-4-(2-methylallyl)benzene of 3∶1 in the process of ozonization, the total yield of 3,4-dimethoxyphenylacetone was up to 72.8%. The product structure was confirmed using LC-MS and 1H NMR. |
| Key words：4-(2-methylallyl)benzene-1,2-diol; etherification; 1,2-dimethoxy-4-(2-methylallyl)benzene; ozonation; 3,4-dimethoxy-phenylpropanone |
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基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（2157250）。
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作者簡(jiǎn)介：姚 燦（1972-），男，湖南長(cháng)沙人，主要從事化工設計與管理（E-mail: yaocange@163.com）。
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聯(lián) 系 人：羅先福，助理研究員，博士，主要從事藥物及中間體的綠色合成工藝研究（E-mail: luofu1109@163.com）；
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收稿日期： 2018-01-2
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