| 第 48 卷第 2 期 |  | Vol. 48 No. 2 | | 2018 年 4 月 | Apr 2018 |
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所屬欄目：農藥及中間體
一鍋法合成3，5-二氯-2-戊酮 |
| 曾 敬1，2，曾雪云1，2，劉民華1，2，劉 偉1，2，3，王勝得1，2，陳 明1，2，黃明智1，2*
（1.湖南化工研究院有限公司 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014；2.農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014；3.湖南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410082） |
| 摘 要：以α-乙�；�-γ-丁內酯為起始原料，經(jīng)氯化、氮氣置換、溶劑回收、水解開(kāi)環(huán)、脫羧和親核氯代一鍋法合成了3，5-二氯-2-戊酮，并優(yōu)化了工藝條件，改進(jìn)了后處理方法。目標化合物總收率達70.5%（以α-乙�；�-γ-丁內酯計），產(chǎn)品含量95.5%。其結構經(jīng)GC-MS、1H NMR確認。 |
| 關(guān)鍵詞：3，5-二氯-2-戊酮；α-乙�；�-α-氯-γ-丁內酯；一鍋法；α-乙�；�-γ-丁內酯 |
| 中圖分類(lèi)號：S482.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2018）02-0019-03 |
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| Preparation of 3,5-Dichloro-2-pentanone inan One-pot Process |
| ZENG Jing1,2, ZENG Xue-yun1,2, LIU Min-hua1,2, LIU Wei1,2,3, WANG Sheng-de1,2, CHEN Ming1,2,HUANG Ming-zhi1,2*
(1.National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 2.Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3.Institute of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China) |
| Abstract：3,5-Dichloro-2-pentanone was prepared in an one-pot process including chlorination, nitrogen replaceable,solvent recovery, hydrolytic ring-opening, decarboxylation and nucleophilic substitution using α-acetyl-γ-butyrolactone as the starting material. The reaction conditions and post-treatment were optimized. Under optimal condition, the target compound was obtained with a purity of more than 95.5%(by α-acetyl -γ-butyrolactone ) and a yield of more than 70.5%.And its structure was confirmed by GC-MS and 1H NMR. |
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基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目（21672057），湖南省自然科學(xué)基金資助項目（2016JJ2047）。
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作者簡(jiǎn)介：曾 敬（1991-），男，湖南華容人，主要從事農藥及中間體合成工藝研究（E-mail：654720214@qq.com）。
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聯(lián) 系 人：黃明智，研究員，主要從事農藥合成研究（E-mail：huang-mz@163.com）。
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收稿日期：2018-03-28
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