| 第 48 卷第 2 期 |  | Vol. 48 No. 2 | | 2018 年 4 月 | Apr 2018 |
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所屬欄目：農藥及中間體
一鍋法合成3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸 |
| 杜升華1，2，劉 源1，2，王艷麗1，2
（1. 湖南化工研究院 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014；2. 農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014） |
| 摘 要：以4，4-二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、甲基肼為原料，采用一鍋法合成了重要農藥中間體3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。并對反應條件進(jìn)行了優(yōu)化，反應總收率大于74%，產(chǎn)品含量大于98%。該方法具有工藝條件溫和、易操作、三廢少等優(yōu)點(diǎn)，且生產(chǎn)成本較低，產(chǎn)品品質(zhì)好，含量高，適合大規模工業(yè)化清潔生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：一鍋法；農藥中間體；工藝改進(jìn) |
| 中圖分類(lèi)號：S482.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2018）02-0027-03 |
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| An One-pot Process for the Synthesis of 3-(Difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic Acid |
| DU Shen-hua1,2, LIU Yuan1,2, WANG Yan-li1,2
(1. Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., National Engineering Research Centre for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China) |
| Abstract：An important pesticide intermediates 3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid was synthesized by an one-pot method using ethyl 4,4-difluoro-3-oxobutanoate, triethyl orthoformate and methylhydrazineas as the raw materials. Under optimal reaction conditions, a yield of over 74% and a purity of over 98% were obtained. The method was suitable for industrial production with many advantages including mild reaction conditions, simple operation, less waste, low production cost and high quality. |
| Key words：one-pot; pesticide intermediates; process improvement |
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作者簡(jiǎn)介：杜升華（1976-），男，湖南新化人，副研究員，碩士，研究方向：農藥及精細化學(xué)品的合成與開(kāi)發(fā)（E-mail：48407849@qq.com）。
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收稿日期：2018-03-28
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