| 第 48 卷第 6 期 |  | Vol. 48 No. 6 | | 2018 年 12 月 | Dec 2018 |
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所屬欄目：功能材料
2，6-二氯環(huán)己酮的合成 |
| 朱周靜，陳革豫
（陜西國際商貿學(xué)院 醫藥學(xué)院，陜西 西安 712046） |
| 摘 要：以1-嗎啉基-1-環(huán)己烯（3）為原料，N-氯代酰二亞胺（NCS）為氯化劑，在二氯甲烷中室溫反應3 h制得1-嗎啉基-2，6-二氯環(huán)己烯（2），再以一水合對甲苯磺酸（TsOH·H2O）為有機酸試劑，在二氧六環(huán)中催化水解化合物2，制得2，6-二氯環(huán)己酮（1），終產(chǎn)物經(jīng)石油醚重結晶。優(yōu)化了反應條件：氯化反應中，n（NCS）∶n（3）= 2.4∶1.0，二氯甲烷作反應溶劑；水解反應中，n（TsOH·H2O）∶n（2）= 1.0∶1.0，石油醚作產(chǎn)物結晶溶劑。合成途徑簡(jiǎn)潔、條件溫和、產(chǎn)品質(zhì)量好，優(yōu)化條件下總收率68.0%。 |
| 關(guān)鍵詞：二氯環(huán)己酮；嗎啉；合成；優(yōu)化條件 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ463 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2018）06-0046-03 |
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| Synthseis of 2,6-Dichloro-cyclohexanone |
| ZHU Zhou-jing, CHEN Ge-yu
(1. School of Pharmacy, Shanxi Institute of International Trade & Commerce, Xi'an 712046, China) |
| Abstract：Using 1-morinidyl-1-cyclohexene(3) as the raw material and NCS as chlorination agent, 1-morinidyl -2,6-dichlorocyclohexene(2) was prepared at room temperature for 3 h in dichloromethane. Then, TsOHoH2O was used as organic acid reagent to catalyze hydrolysis compound 2 in dioxane. The related factors affecting product yield were investigated: In the chlorination reaction, n(NCS)∶n(3)=2.4∶1.0 using dichloromethane as the reaction solvent; in the hydrolytic reaction, n(TsOH·H2O)∶n(2)=1.0∶1.0, using petroleum ether as crystallizing solvent. This synthetic route is simple; the conditions are mild; the product quality is good; and the total yield under optimized conditions is 68.0%. |
| Key words：dichloro-cyclohexanone; morpholinyl; synthseis; optimized condition |
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基金項目：陜西省自然科學(xué)基礎研究計劃（面上）項目（2018JM7046）。
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作者簡(jiǎn)介：朱周靜（1982-），女，陜西西安人，講師，碩士研究生，研究方向：藥物合成及工藝研究（E-mail：46930121@qq.com）。
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收稿日期：2018-11-12
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