| 第 49 卷第 5 期 |  | Vol. 49 No. 5 | | 2019 年 10 月 | Oct 2019 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
4-氯-2-（N-甲基-N-苯基胺磺�；┍郊姿峒柞サ暮铣� |
| 張恩乾1，王俊峰2，周英雷2，夏春年1，2*
（1. 浙江工業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院，浙江 杭州 310014；2. 浙江疊智醫藥科技有限公司，浙江 杭州 310014） |
| 摘 要：以2-氨基-4-氯苯甲酸為原料，經(jīng)重氮化、酯化、氧化縮合共3步反應，得到4-氯-2-（N-甲基-N-苯基胺磺�；┍郊姿峒柞ィ�1）�？疾炝朔磻獪囟�、催化劑用量、物料配比等對反應的影響。優(yōu)化條件下，以62.7%總收率合成了化合物1。優(yōu)化合成工藝操作簡(jiǎn)單，收率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)�；衔�1 的結構經(jīng)1H NMR、13C NMR 、MS、IR、熔點(diǎn)等確證。 |
| 關(guān)鍵詞：噻萘普��；中間體；合成；二硫醚 |
| 中圖分類(lèi)號：O649 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2019）05-0033-04 |
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| Synthesis of Methyl 4-chloro-2-(N-methyl-N-phenylsulfamoyl) benzoate |
| ZHANG En-qian1, WANG Jun-feng2, ZHOU Ying-lei2, XIA Chun-nian1,2*
(1. College of Pharmaceutical Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China; 2. Zhejiang Multinpharma Co., Ltd., Hangzhou 310014, China) |
| Abstract：Methyl 4-chloro-2-(N-methyl-N-phenylsulfamoyl)benzoate(1) was obtained from 2-amino-4-chlorobenzoic acid by three steps which contain diazotization,esterification and oxidation condensation. And the effects of reaction temperature,mass of the catalyst,molar ratio of raw materials on the reation were investigated. The results of experiment showed that compound 1 was obtained with a yield of more than 62.7% under the optimum conditions. The producing process is easy to control with high yield and low cost, and it is suitable for industrial production. The structure of compound 1 was confirmed with 1H NMR, MS, IR, 13C NMR and melting points. |
| Key words：tianeptine; intermediate; synthesis; disulfides |
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作者簡(jiǎn)介：張恩乾（1992-），男，貴州遵義人，碩士研究生，研究方向：現代藥物合成
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聯(lián) 系 人：夏春年，副教授，研究方向為藥物合成新工藝（綠色合成，工藝強化）開(kāi)發(fā)及其工業(yè)化應用推廣（E-mail：xcn77@zjut.edu.cn）。
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收稿日期：2019-09-15
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