| 第 50 卷第 2 期 |  | Vol. 50 No. 2 | | 2020 年 4 月 | Apr 2020 |
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所屬欄目：農藥及中間體
異噁草酮的合成研究 |
| 程 超1，2，歐陽(yáng)宇迪1，2，蘭世林1，2，劉 源1，2，熊莉莉1，2，陳郭芹1，2，徐 健3
（1. 湖南化工研究院有限公司，國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014；2. 農用化學(xué)品湖
南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014；3. 湖南海利常德農藥化工有限公司，湖南 常德 415001） |
| 摘 要：以氯代特戊酰氯、鹽酸羥胺和鄰氯芐氯為主要原料，經(jīng)�；磻�、成環(huán)反應、縮合反應得到粗品異噁草酮，再經(jīng)氯化氫氣體處理和異丙醇／石油醚重結晶，制備得到高品質(zhì)異噁草酮原藥，含量超過(guò)98.0%。此方法具有工藝條件溫和、易操作、含量高等優(yōu)點(diǎn)，適合大規模工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：異噁草酮；氯代特戊酰氯；高品質(zhì)；重結晶 |
| 中圖分類(lèi)號：S482.4 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2020）02-0022-04 |
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| Study on the Synthesis of Clomazone |
| CHENG Chao1,2, OUYANG Yu-di1,2, LAN Shi-lin1,2, LIU Yuan1,2, XIONG Li-li1,2, CHEN Guo-qin1,2, XU Jian3
(1. Hunan Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd., Nation Engineering Research Center for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide ＆ Chemicals Co., Ltd., Changde 415001, China) |
| Abstract：The crude product of clomazone was synthesized using chlorotervaloyl chloride, hydroxylamine hydrochloride and 2-chlorobenzyl chloride as raw materials through a series ractions including oximation, cyclization and condensation. Clomazone with a purity of more than 98.0% was obtained by purifying the crude product with HCl gas and recrystallization from iso-propyl alcohol/petroleum ether. This method was suitable for large-scale industrial production with many advantages such as mild reaction conditions, simple operation, high quality. etc. |
| Key words：clomazone; chlorotervaloyl chloride; high quality; recrystallization |
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基金項目：國家重點(diǎn)研發(fā)計劃項目（2017YFB0307200）。
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作者簡(jiǎn)介：程 超（1987-），男，安徽黃山人，助理研究員，碩士，研究方向：農藥及精細化學(xué)品的合成與開(kāi)發(fā)（E-mail:253222581@qq.com）。
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收稿日期：2020-02-18
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