| 第 50 卷第 2 期 |  | Vol. 50 No. 2 | | 2020 年 4 月 | Apr 2020 |
|
所屬欄目：醫藥及中間體
五硫化二磷促進(jìn)醛肟制備伯硫代酰胺的研究 |
| 王耀天，王 儀，黃學(xué)聰，李江勝*
（長(cháng)沙理工大學(xué) 化學(xué)與食品工程學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410117） |
| 摘 要：建立了芳香醛肟在五硫化二磷作用下直接轉化成伯硫代酰胺的方法，優(yōu)化工藝條件為：n（肟）∶n（五硫化二磷）=1∶1，反應溫度為80 ℃，干燥苯為溶劑。在此優(yōu)化條件下，合成了九種伯硫代酰胺，分離收率為74%~90%。研究表明，五硫化二磷在反應中既是脫水劑，亦是硫化試劑；方法操作簡(jiǎn)單，官能團耐受性好，適合放大生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：硫代酰胺；肟；Beckmann重排；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：O623.626 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2020）02-0037-04 |
|
| Synthesis of Primary Thioamides from Aldoximes Mediated by P2S5 |
| WANG Yao-tian, WANG Yi, HUANG Xue-cong, LI Jiang-sheng*
(School of Chemistry and Food Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha 410117, China) |
| Abstract：A method for the synthesis of primary thioamides from aromatic aldoximes mediated by phosphorous pentasulfide (P2S5) was established. The optimized reaction conditions were as follows: the molar ratio of oxime to P2S5 of 1∶1; the reaction temperature of 80 ℃; dried benzene as the best solvent. Under the optimal conditions, nine primary thioamides were synthesized in isolated yields of 74%~90%. The results showed that phosphorous pentasulfide served both as a dehydrating reagent and a thionation reagent. In addition, this method has advantages including easy operation, good functional group tolerance, and applicability to large scale production. |
| Key words：thioamides; oximes; Beckmann rearrangement; synthesis |
|
基金項目：長(cháng)沙市科技計劃項目（kq1801053），長(cháng)沙理工大學(xué)大學(xué)生研究性學(xué)習與創(chuàng )新性實(shí)驗計劃項目。
|
作者簡(jiǎn)介：王耀天（1999-），女，遼寧鐵嶺人，研究方向：有機合成（E-mail：1786540918@qq.com）。
|
聯(lián) 系 人： 李江勝，副教授，研究方向：有機合成方法學(xué)（E-mail：jsli@csust.edu.cn）。
|
收稿日期：2020-04-20
|
|