| 第 50 卷第 4 期 |  | Vol. 50 No. 4 | | 2020 年 8 月 | Aug 2020 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
達格列凈中兩種雜質(zhì)的合成及表征 |
| 楊學(xué)軍，杜渭松，趙俊豐，高嬡嬡，別國軍
（西安彩晶光電科技股份有限公司 陜西 西安 710065） |
| 摘 要：以鄰氯苯酚和2-氯-5-碘苯甲酸為主要原料，經(jīng)乙基化、酰氯化、格氏偶聯(lián)反應、還原反應，定向合成了降糖藥達格列凈中的兩種相關(guān)鄰位取代雜質(zhì)2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲酮（4）和2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲烷（5），并對其進(jìn)行了GC-MS、IR、NMR等結構確證。 |
| 關(guān)鍵詞：達格列凈；鄰位取代雜質(zhì)；2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲酮；2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲烷 |
| 中圖分類(lèi)號：O625.21 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2020）04-0034-04 |
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| Synthesis and Characterization of Two Impurities in Dapagliflozin |
| YANG Xue-jun ,DU Wei-song, ZHAO Jun-feng ,GAO Ai-ai, BIE Guo-jun
(Xi′an Caijing Opto-Electrical Science &Technology Co., Ltd., Xi′an 710065, China) |
| Abstract：Two related ortho-substituted impurities, 2-chloro-5-iodo -2'- ethoxybenzophenone (4) and 2-chloro-5-iodo-2'-ethoxydiphenylmethane(5), were synthesized from o-chlorophenol and 2-chloro-5-iodobenzoic acid through reactions including ethylation, acyl chlorination, Grignard coupling reaction and reduction reaction. The structures of the products were characterized by GC-MS, IR and NMR. |
| Key words：dapagliflozin; ortho-substituted impurities; 2-chloro-5-iodo-2'- ethoxybenzophenone; 2-chloro-5-iodo-2'- ethoxydiphenylmethane |
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基金項目：陜西省科技計劃（第二批）-技術(shù)創(chuàng )新引導計劃（陜科發(fā)［2019］11號）。
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作者簡(jiǎn)介：楊學(xué)軍（1984—），男，甘肅會(huì )寧人，工程師，主要從事液晶顯示材料、OLED顯示材料及醫藥中間體的研發(fā)和生產(chǎn)工作（E-mail：yxj_19840@163.com）。
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收稿日期：2020-07-16
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