| 第 50 卷第 6 期 |  | Vol. 50 No. 6 | | 2020 年 12 月 | Dec 2020 |
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所屬欄目：功能材料
高純度3，3′-二磺酸鈉-4，4′-二氯二苯砜的制備及表征 |
| 翟水玲1，2，宋愛(ài)茹1*，張中標1*
（1.天津師范大學(xué) 天津市水資源與水環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗室，天津 300387；2.天津師范大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，天津300387） |
| 摘 要：以發(fā)煙硫酸（30% SO3）為磺化劑，4，4′-二氯二苯砜（DCDPS）為原料，反應溫度130 ℃，制備了親水性聚砜材料的重要原料-3，3′-二磺酸鈉-4，4′-二氯二苯砜（SDCDPS）。其水溶液經(jīng)10 mol·L-1 NaOH溶液調至中性，再經(jīng)NaCl鹽析得SDCDPS粗產(chǎn)品，以異丙醇與水體積比6∶1為溶劑進(jìn)行重結晶制備了{［Na+（H2O）2（SDCDPS2-）0.5］·H2O}n。利用單晶X-線(xiàn)衍射測定了晶體結構，并對其進(jìn)行了核磁共振氫譜分析、XRD-粉末衍射分析、元素分析、紅外光譜分析、熱重分析。結果表明，所制備的SDCDPS純度能滿(mǎn)足制備高性能親水性聚砜材料對單體的要求，為實(shí)現大批量制備打下了基礎。 |
| 關(guān)鍵詞：3，3′-二磺酸鈉-4，4′-二氯二苯砜；晶體結構；高純度 |
| 中圖分類(lèi)號：O625.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2020）06-0067-05 |
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| Preparation and Characterization of High-purity 3,3'-Disulfo-4,4'-dichlorodiphenylsulfone Disodium Salt |
| ZHAI Shui-ling1,2, SONG Ai-ru1*, ZHANG Zhong-biao1*
(1. Tianjin Key Laboratory of Water Resources and Environment, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China; 2. College of Chemistry, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China) |
| Abstract：3,3′- Disulfo-4,4′- dichlorodiphenyl sulfone disodium salt (SDCDPS), an important monomer for the preparation of hydrophilic polysulfones, was prepared from 4,4'-dichlorodiphenylsulfone(DCDPS) using fuming sulfuric acid(30% SO3) as sulfonation agent at 130 ℃. The crude product was obtained by adjusting the solution to a pH value of 7 by 10 mol·L-1 NaOH and salting out using NaCl followed by recrystallization with a mixture of isopropyl alchohol and deionized water (V∶V=6∶1) to obtain {[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n. The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction and the complex was analyzed by 1H NMR, powder X-ray diffraction, elemental analysis, FT-IR spectrum and TGA. The results showed that the purity of the prepared SDCDPS could meet the requirements of monomer preparation for high performance hydrophilic polysulfone materials, and provide the basis for large scale production. |
| Key words：3,3′-disulfo-4,4′-dichlorodiphenyl sulfone disodium salt; crystal structure; high purity |
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基金項目：聚芳香醚類(lèi)高分子材料的開(kāi)發(fā)項目（橫項53H19039）。
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作者簡(jiǎn)介：翟水玲（1995—），女，山東濰坊人，碩士研究生，主要從事質(zhì)子交換膜材料研究（E-mail：253437601@qq.com）。
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聯(lián) 系 人：宋愛(ài)茹，實(shí)驗師，主要從事高分子材料合成方面的研究；張中標，教授，主要從事清潔能源和可再生資源材料的研究。
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收稿日期：2020-10-27
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