| 第 51 卷第 2 期 |  | Vol. 51 No. 2 | | 2021 年 4 月 | Apr 2021 |
|
所屬欄目：農藥及中間體
三氟咪啶酰胺關(guān)鍵中間體的合成工藝研究 |
| 陳羽陽(yáng)，蔣倩茜，羅晶玲，黃朋勉*
（長(cháng)沙理工大學(xué) 化學(xué)與食品工程學(xué)院，湖南 長(cháng)沙 410000） |
| 摘 要：以丙酮酸乙酯為原料，經(jīng)過(guò)取代反應得到溴代丙酮酸乙酯（F1），優(yōu)化條件下收率達到94.06%。2，3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶經(jīng)過(guò)取代反應得到2-氨基-3-氯-5-（三氟甲基）吡啶（F2），優(yōu)化條件下收率達到87.12%。F1和F2 經(jīng)過(guò)縮合反應得到8-氯-6-（三氟甲基）咪唑并［1，2-A］吡啶-2-羧酸乙酯（F3）。F2和F3 經(jīng)1H NMR確證結構。該制備方法三廢少、污染小、收率高，具有工業(yè)化應用前景。
|
| 關(guān)鍵詞：三氟咪啶酰胺；溴代丙酮酸乙酯；2-氨基-3-氯-5-（三氟甲基）吡啶；8-氯-6-（三氟甲基）咪唑并［1，2-A］吡啶-2-羧酸乙酯 |
| 中圖分類(lèi)號：S482.5+1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2021）02-0023-04 |
|
| Synthesis of the Key Intermediates of Triflumidin Amide |
| CHEN Yu-yang, JIANG Qian-qian, LUO Jing-ling, HUANG Peng-mian*
(Changsha University of Science and Technology, College of Chemical and Food Engineering, Changsha 410000, China) |
| Abstract：Ethyl bromopyruvate(F1) was synthesized from ethyl pyruvate through a substitution reactionwith a yield of 94.06% under the optimum conditions. 3-Chloro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine(F2) was obtained through a substitution reaction of 2,3-dichloro-5-(trifluoromethyl)pyridine in a yield of 87.12%. F1 and F2 were reacted to give 8-chloro-6-(trifluoromethyl)imidazo[1,2-A]pyridine-2-carboxylate (F3). The structures of F2 and F3 were confirmed by 1H NMR. This preparation method had the advantages including less waste, less pollution and high yield with a prospect of industrial application. |
| Key words：fluazaindolizine; ethyl bromopyruvate; 3-chloro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine; ethyl 8-chloro-6-(trifluoromethyl)imidazo[1,2-A]pyridine-2-carboxylate |
|
基金項目：湖南省教育廳科學(xué)研究項目資助（20A019）。
|
作者簡(jiǎn)介：陳羽陽(yáng)（2000—），女，湖南茶陵人，研究方向：有機合成（E-mail：c1203532887@126.com）。
|
聯(lián) 系 人：黃朋勉，副教授，研究方向：藥物與醫藥中間體（E-mail：280897806@qq.com）。
|
收稿日期：2021-04-12
|
|